[发明专利]一种一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯的方法、合成的取代间苯二异硫氰酸酯化合物有效
申请号: | 201210176583.4 | 申请日: | 2012-05-31 |
公开(公告)号: | CN102702056A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 龚兵;何兰;吴泽辉 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C07C331/30 | 分类号: | C07C331/30 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 取代 间苯二异硫 氰酸 方法 酯化 | ||
1.一种一锅法取代间苯二异硫氰酸酯的方法,其特征在于,以间苯二胺以及间苯二胺衍生物的取代物和硫光气为原料,三乙胺为缚酸剂,一锅法合成,反应式如下:
其中,R1、R2、R3、R4为除端基为羟基、氨基和羧酸以外的所有官能团,且R1,R2,R3,R4相同或不相同。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R1、R2、R3、R4为H、烷基、烷氧基、酯基、酰胺基和含杂原子的侧链。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
1)在无水无氧、超低温不断搅拌条件下,将反应物间苯二胺以及间苯二胺衍生物和三乙胺的二氯甲烷溶液注射到硫光气的二氯甲烷溶液中;
2)将上述混合溶液置于室温反应,然后分离纯化得产物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)的反应温度为-80~-20℃、优选-80~-50℃、更优选-75℃;反应时间为0.5~5小时、优选0.5~3。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2)的反应时间为2~10小时、优选2~7。
6.一种取代间苯二异硫氰酸酯,其特征在于,由以间苯二胺以及间苯二胺衍生物的取代物和硫光气为原料,三乙胺为缚酸剂,一锅法合成。
7.根据权利要求6所述的取代间苯二异硫氰酸酯,其特征在于,其结构式为:
其中,R1、R2、R3、R4为除端基为羟基、氨基和羧酸以外的所有官能团,且R1,R2,R3,R4相同或不相同。
8.根据权利要求1或7所述取代间苯二异硫氰酸酯,其特征在于,其结构式为:
结构式1:
结构式2:
结构式3:
结构式4:
结构式5:
结构式6:
结构式7:
结构式8:
结构式9:
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