[发明专利]一种盐酸头孢吡肟的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210176948.3 申请日: 2012-06-01
公开(公告)号: CN102675345A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 曾润保;王芳;黄建忠;何静 申请(专利权)人: 苏州中联化学制药有限公司
主分类号: C07D501/46 分类号: C07D501/46
代理公司: 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 代理人: 张利强
地址: 215212 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 头孢 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸头孢吡肟的制备方法,其特征在于:包括步骤:

(1)7-ACA溶于无水环己烷中,加入六甲基二硅胺和三甲基碘硅烷在55℃下真空回流12h,降温稀释,滴加N-甲基吡咯烷酮,控制温度小于5℃,加入三甲基碘硅烷,搅拌30min,逐步升温到40℃继续搅拌反应23h;

(2)加入无水环己烷、甲醇,保持整个反应体系0-5℃搅拌15min,过滤洗涤得到粗品;

(3)将制得的粗品中加入盐酸搅拌,活性炭脱色过滤,在0-5℃下搅拌1h,洗涤,真空干燥得到7-ACMP·HCl;

(4)在0-5℃下,制得的7-ACMP·HCl溶解于溶剂中,整个反应体系中少量多次加入AE-活性酯和三乙胺,反应结束后处理得到盐酸头孢吡肟。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还包括加入N-甲基硅烷和三甲基碘硅烷后再加入咪唑。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中还包括加入无水环己烷、甲醇后再加入盐酸,整个反应体系升温到20-25℃搅拌15min,萃取,水相用活性炭脱色过滤,加入异丙醇到浊点,在21-23℃下搅拌15min,再加入异丙醇在0-5℃下搅拌1h,过滤洗涤得到7-ACMP·HCl。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述溶剂包括二氯甲烷和丙酮。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述二氯甲烷整个反应体系中保持pH=7.0-8.0,后处理具体步骤是:过滤,萃取,活性炭脱色抽滤,滤液用盐酸调节pH=1.0继续抽滤,用乙醇重结晶得到盐酸头孢吡肟。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述丙酮整个反应体系中保持pH=6.7-6.9,整个反应体系升温到20-22℃反应,后处理具体步骤是活性炭脱色,洗涤,用丙酮重结晶得到盐酸头孢吡肟。

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