[发明专利]一种超临界水反应釜的测控方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环保领域的在线监测分析技术，尤其是涉及一种超临界水反应釜的测控方法。

背景技术

超临界水热反应，是以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。超临界水具有反应速率快，过程封闭性好，有机物的溶解度高，粘度系数小，适应性强等优点，是公认的最有前景的绿色化学技术，是当今科学研究的热点之一。本课题组已经开发了一种可稳定除渣的超临界水氧化装置，超临界反应釜带有一套水渣分离装置，渣垢通过沉淀分离从底部直接排出，而水溶液从分离装置的上部可顺畅流出。申请的相关专利包括高压反应设备的高固含量流体的连续进料装置(ZL200920314622.6).超临界水氧化装置(ZL200920315890.x).直管间壁式换热器；实现高温高压水热处理组合式反应器及其处理方法；处理高固含量流体的高温高压流水热装置等。

然而尽管超临界水热反应具有诸多优势，但其实际应用中却存在很多困难，主要是对于超临界水性质的认识和反应物在超临界水中性质变化的认识不足。超临界水反应多在几秒或十几秒内完成而反应釜停留时间远大于其反应时间，以往的研究大部分都采用经过冷却后的数据分析或者通过亚临界状态下的数据推算的方法对其水化学反应的机理机制探索，而这与在超临界水实时反应结果会有较大的误差，有机物在不同温度下，由于其分子结构等存在一定的差异，因此有机物图谱也可能存在差异。而当前在较高温度下(亚临界和超临界中)，有机物图谱信息资料很缺乏，大多是在常温下测量的。对于某一化合物，其从常温——亚临界——超临界状态下的图谱变化规律还难以获得。而超临界状态下的化合物反应动力学机理，热力学参数的在线检测是超临界水反应的机理机制探索的前提，但目前对SCWO性质以及对催化剂表面反应活性的影响机理的研究还没有很好的手段，尤其缺乏在线分析的仪器，因此本发明开发了一种超临界反应在线工作站，以实时监控超临界水反应过程中的DO、pH、温度、压力、电导率、光谱等数据的毫秒级变化规律，将对水热科学基础研究具有巨大的促进作用。

发明内容

本发明的目的就是针对目前对超临界水性质以及催化剂表面反应活性等的影响机理研究没有很好手段以及相关在线分析仪器基本空白的情况下，发明了一种超临界水反应釜的测控方法，其核心部分包括反应釜测控技术，全光谱在线监测技术，具体说包括光纤光谱在线分析和CCD阵列分光光度计技术，工作站总体结构包括高压釜，高压泵，冷凝器，背压阀及向附体中插入的传递氙灯光源的光纤和通过光纤传递光谱信号的CCD阵列分光光度计，还可添加包括散射，折射等信号检测器。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种超临界水反应釜的测控方法，该方法结合光纤光谱在线分析及CCD阵列分光光度测试技术对超临界水反应釜进行实时的在线监测，具体包括以下步骤：超临界水反应釜在运行时，由光源发射波长范围200-1000nm波长的光通过耐高温的光纤全息传输机制传入反应釜体内，光纤作为信号耦合器件，将被测光耦合到光纤中的光谱仪，使用CCD阵列分光光度计和光纤配合使用获取实验相关实时数据后通过信号转换器传输到外部电脑进行软件与结果分析，温度压力探头获取数据通过信号转换进入软件和结果分析。

所述的超临界水反应釜的反应容积为0.5～2L，最高使用温度为400～500℃，最高工作压力为30.0～40.0Mpa，反应釜使用的磁力搅拌器最高转速为700～800r/min。

所述的光源为氙灯光源，单光束带有参比光束，全息光栅，波长精度2mm，可以获得200-1000nm的全波长数据。

所述的光纤全息传输机制采用高灵敏光纤光谱仪进行检测传输，光纤光谱仪前端的石英玻璃光管道内设有用光导纤维传输检测光强的分光光度计。

所述的分光光度计包括将光源成像的入射狭缝、凹面光栅及探测器。

所述的CCD阵列分光光度计为线性CCD阵列格式2048像素CCD。

所述的温度压力探头为传感式探头，通过数据采集卡采集温度压力信息。

与现有技术相比，本发明将可用于化合物水热转化，水热氧化，水热催化的动力学和热力学研究，可测定温度效应曲线，能大大促进化合物转化机理的分析和工程化参数优化。本发明通过数字化监测接口，能够实时监控和记录温度压力和时间等参数，除此还有可以推广到多种双相流高温高压的实验中的潜力，如制备生物柴油的醇解实验中。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。