[发明专利]一种用于海洋设施防污的防污剂及其制备方法有效
申请号: | 201210177141.1 | 申请日: | 2012-05-31 |
公开(公告)号: | CN102702821A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 安燕;李晓峰;马聪慧;张公明;张玉良;李文戈;尹衍升;董丽华 | 申请(专利权)人: | 上海海事大学 |
主分类号: | C09D5/16 | 分类号: | C09D5/16;C09D7/12;C07D213/89 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 200135 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 海洋 设施 防污 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于海洋设施防污的防污剂,其特征在于,所述防污剂为由三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺和金属离子形成的配合物在溶剂中形成的纳米颗粒悬浮液;
配合物的化学结构式为:
其中,M为金属离子。
2.根据权利要求1所述的用于海洋设施防污的防污剂,其特征在于,所述M为过渡金属离子。
3.根据权利要求2所述的用于海洋设施防污的防污剂,其特征在于,所述过渡金属离子为银、铜、锌离子中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于海洋设施防污的防污剂,其特征在于,所述溶剂为蒸馏水和DMF的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的用于海洋设施防污的防污剂,其特征在于,蒸馏水和DMF的体积比V水/VDMF为100/1。
6.根据权利要求1所述的用于海洋设施防污的防污剂,其特征在于,所述纳米颗粒悬浮液中配合物的浓度为20~50mg/L。
7.一种权利要求1所述的用于海洋设施防污的防污剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)制备三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺:
将吡啶硫酮钠溶于溶剂中后,与三(2-氯乙基)胺的盐,在50-100℃下,在碱存在下,反应1-4小时,直至出现沉淀且沉淀的量不再增加为止,停止反应,反应生成的三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺纯化用于下一步反应,
反应方程式为:
2)制备三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺和金属离子的配合物:
将步骤1)制备所得的三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺溶于氯仿中,向其中滴加金属离子的溶液,滴加完毕后继续在室温下搅拌反应2~4小时,直至出现沉淀且沉淀的量不再增加,停止反应,反应所得的三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺和金属离子的配合物经纯化用于下一步反应;
3)制备配合物的纳米颗粒悬浮液:
将步骤2)制备得到的配合物溶于溶剂中,超声30~60分钟,即得到三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺和金属离子的配合物的纳米颗粒悬浮液。
7、根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,三(2-氯乙基)胺的盐为三(2-氯乙基)胺盐酸盐或三(2-氯乙基)胺硫酸盐中的一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂为甲醇,乙醇或丙醇,异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱为氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠或碳酸钾中的一种。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,三(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺和金属离子的摩尔比为1:1~2;
11.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述金属离子的溶液为银离子、铜离子或锌离子的硝酸盐、盐酸盐、醋酸盐、高氯酸盐或三氟甲磺酸盐的甲醇溶液中的一种。
12.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述溶剂为蒸馏水和DMF的混合溶液。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,蒸馏水和DMF的体积比V水/VDMF为100/1。
14.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述纳米颗粒悬浮液中配合物的浓度为20~50mg/L。
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