[发明专利]一种纤维素纳米晶悬浮液及其制备方法有效
申请号: | 201210177678.8 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN102690358A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 刘大刚;周凡;林凤英;花艳 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C08B15/08 | 分类号: | C08B15/08;C08B15/02 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;裴咏萍 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 纳米 悬浮液 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维素纳米晶悬浮液,其特征在于:所述悬浮液包括水和分散在水中的纤维素纳米晶;所述纤维素纳米晶为长宽比为1到100的棒状纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的纤维素纳米晶悬浮液,其特征在于:所述纤维素纳米晶的长度为90±50nm,宽度为10±4nm。
3.一种权利要求1所述的纤维素纳米晶悬浮液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
预处理:对纤维素原料进行预处理;所述预处理为湿磨、球磨或超声;
氧化剂水解:向预处理过的纤维素原料中加入0.1-30倍重的氧化剂,20-80℃下水解1-24小时,得到水解液;向水解液中加入1-10倍重蒸馏水稀释,除去氧化剂,得到的溶液pH为5-9;
(3)机械解纤:将步骤(2)中得到的溶液通过机械方法处理,即得纤维素纳米晶悬浮液;所述机械方法为超声或高压均质化。
4.根据权利要求3所述的纤维素纳米晶悬浮液的制备方法,其特征在于:所述纤维素原料选自微晶纤维素粉末、纤维素纸浆或者漂白木浆。
5.根据权利要求3所述的纤维素纳米晶悬浮液的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中的预处理为湿磨时,预处理方法如下:向纤维素原料中加入去离子水,得到纤维素质量百分浓度为1-20%的溶液,纤维素在溶液中浸泡0.5-24小时后,倒入湿磨机内碾磨1-10次,每次1-15分钟;所述湿磨机的齿轮间距为0.5-50μm;
所述步骤(1)中的预处理为球磨时,预处理方法如下:向纤维素原料中加入去离子水,得到纤维素质量百分浓度为1-20%的溶液,纤维素在溶液中浸泡0.5-24小时后,倒入球磨机内碾磨1-10次,每次1-15分钟;
所述步骤(1)中的预处理为超声时,预处理方法如下:向纤维素原料中加入去离子水,得到纤维素质量百分浓度为1-20%的溶液,纤维素在溶液中浸泡0.5-24小时后,超声1-10次,超声频率为50-2000Hz,每次1-30分钟。
6.根据权利要求3所述的纤维素纳米晶悬浮液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的氧化剂为硫酸、盐酸、磷酸、双氧水溶液以及摩尔比为1:10:0-10的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基-次氯酸钠-溴化钠的混合氧化体系;所述硫酸、盐酸、磷酸和双氧水的浓度为20-80%。
7.根据权利要求3所述的纤维素纳米晶悬浮液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中除去氧化剂的方法为先离心分离后透析或先透析后离心分离;所述离心分离步骤如下:将溶液转移到离心管中,离心分离1-10次,每次3-15分钟,离心的转速为500-24000rpm;所述透析步骤如下:将溶液转移到截留分子量为10000-12000的透析袋中,透析48小时直到溶液pH为5-9。
8.根据权利要求3所述的纤维素纳米晶悬浮液的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的机械方法为超声时,步骤如下:将步骤(2)得到的溶液超声1-10次,每次1-30分钟,超声频率为50-2000Hz;所述步骤(3)中的机械方法为高压均质化时,步骤如下:将步骤(2)得到的溶液在150-300MPa下,以50-200ml/min的速率通过高压均质化器1-30次。
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