[发明专利]一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法，属于无机光电极材料制备工艺技术领域，具体涉及一种在模拟太阳光下具有较高的光电流和对染料具有较高的光电催化活性的铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法。

背景技术

进入二十世纪以来，人类的工业文明得以迅猛发展，由此引发的能源危机和环境污染成为亟待解决的问题。因此开发清洁、低能耗、高效率、能够实现工业化生产的能源转换技术和污染处理技术是科学家和各国政府所追求和关注的目标。1972年Honda和Fujishima应用n-TiO₂电极成功的进行太阳能光分解水制氢，使人们认识到光电化学转换太阳能为电能和化学能的应用前景。与此同时，人们将这种光分解水制氢技术应用于解决染料废水等工业废水问题。

目前在光电极材料领域，研究和使用较多的是纳米尺寸半导体材料，例如：TiO₂,CdS,WO₃，ZnO等。其中，研究最多的是TiO₂，但TiO₂的禁带宽度为3.2ev，属于宽禁带半导体，它的太阳光可利用部分仅限于紫外区，而紫外光仅占太阳光的2%-3%。CdS禁带宽度为2.45ev，相对较窄，但它的使用势必会造成重金属镉离子的污染。ZnO容易进行光腐蚀，造成光电性能不稳定,不能被广泛应用。三氧化钨(WO₃)是一种重要的光电响应半导体材料，禁带宽度为2.5ev，不容易光腐蚀，具有稳定的光电性能，且相对来讲对环境友好。但WO3的光吸收波长范围窄，大部分在紫外区，对太阳光利用率低，并且光激发WO₃产生的电子和空穴容易复合，影响其光电转换效率和光电催化活性。因此如何对WO₃进行改性以降低光生电子和空穴的复合，提高光电转换效率以及光电催化活性是一项重要的技术热点。

      为了提高WO₃的光电转换效率和光电催化活性，掺杂是一种重要的手段。在现有的掺杂方法中，有报道用pd、pt、Au、Ag等贵金属对WO₃进行掺杂，且取得了一定的效果，但这种掺杂方法成本明显比较高，不利于大规模工业化生产。本发明所述的方法利用硝酸铁为原料采用浸渍法将铁均匀分散于WO₃薄膜电极上，此种方法简单且成本低廉。由于Fe的掺杂形成了Fe₂O₃，Fe³⁺能够捕获光生电子，从而抑制了光生电子和空穴的复合，达到了提高光电转换效率和光电催化能力的目的。

另外，WO₃的传统制备方法有水热法，化学气相沉积法，溶胶-凝胶法等。这些方法不仅要求高温，高真空，复杂的设备和严格的实验程序，而且重现性较差，难以控制物质的形貌，极大阻碍了它们的普遍应用。本发明采用电化学沉积法制备WO₃薄膜，实验设备简单，操作方便，常温常压下进行，能耗低，且重现性高，有望实现大规模工业生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺点和不足，提供一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法。

铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法包括如下步骤：

1）无定形氧化钨薄膜的制备：将0.0025~0.0100mol的Na₂WO₄溶于50mL的蒸馏水，加入0.25~1.00mL质量百分比浓度为30%的H₂O₂溶液，再加入30mL的异丙醇，搅拌1分钟得到含W₂O₇^2-溶液后用2mol/L的高氯酸或硝酸调节含W₂O₇^2-溶液PH值为1.10~1.40，加蒸馏水到含W₂O₇^2-溶液至体积为100mL，得到澄清的电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，相对于甘汞电极的阴极电位为-0.4~ -0.6V, 沉积时间为60分钟,得到无定形氧化钨薄膜，晾干备用；

2）浸渍法掺杂铁：将步骤1)所得无定形氧化钨薄膜置于0.005mol/L的Fe(NO₃)₃溶液中浸渍20~40分钟，得到铁掺杂氧化钨薄膜，取出后用蒸馏水冲洗，空气中晾干；