[发明专利]一种稳定荧光碳的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210178500.5 申请日: 2012-06-01
公开(公告)号: CN102703070A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 高书燕;陈艳丽;蒋凯 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C01B31/02;G01N21/64
代理公司: 南阳市智博维创专利事务所 41115 代理人: 杨士钧
地址: 453007 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 稳定 荧光 制备 方法
【说明书】:

技术领域    

发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种稳定荧光碳的简易绿色制备方法。

背景技术   

荧光碳纳米粒子的合成及其光学性质受到极大的关注,它已经成为碳材料的重要一员,在生物、催化等领域得到了应用。目前相关荧光碳纳米粒子的制备方法有电化学制备法、激光辅助制备法、直接有机物制备法、微波辅助制备法、模板制备法等,但是大都需要复杂设备或有毒有害有机物的使用,势必使生产成本比较高和制备方法的环境不友好,这均不利于工业化生产,使得目前荧光碳纳米粒子的制备还处于初级阶段。

发明内容   

为此,本发明的目的是提供一种工艺简单、环境友好、且产品纯度高的荧光碳的简易制备方法。该制备方法绿色环保、经济便捷,且所得荧光碳纳米粒子水溶性好、稳定性高,可直接应用于金属Fe3+离子的检测。

为实现本发明的目的,所采用的技术方案是该制备方法为:

1)制备江米甜酒,待用;

2)将江米甜酒和二次蒸馏水混合;

3)将上述混合体系置入反应釜中,在水热反应釜中反应;

4)将反应后的清液收集,即为稳定的荧光碳纳米粒子的水溶液。

所述江米甜酒和二次蒸馏水的质量比为11~20%。

上述水热反应温度为140~180℃。

上述反应时间为16~24小时。

本发明的特征是自制的江米甜酒和水混合后的体系在水热条件下反应即可完成。原料易得,方法简单,不需要特殊装备和特殊反应条件。本方法具有工艺简单、高产率、环境友好等特点,适用于大规模工业生产。

本发明的优点在于:

1、前驱体江米甜酒的原料便宜易得、制备工艺成熟简单。

2、反应装置简单,制备方法环境友好,产物不需要进一步纯化,操作简便,产率高,适合大批量生产,可以用于荧光碳纳米粒子的工业化生产。

3、所得荧光碳纳米粒子水溶性好、稳定性高,可直接应用于金属Fe3+离子的检测。

附图说明  

下面结合附图及实施例,对本发明做进一步说明。

图1为本发明制备的稳定荧光碳纳米粒子的透射电子显微镜照片。

图2为本发明制备的稳定荧光碳纳米粒子在紫外灯照射和日光灯照射下的照片。

图3为本发明制备的荧光碳纳米粒子水溶液对Fe3+传感的实验结果。

具体实施方式

本发明所述稳定荧光碳的制备方法法为:

1)制备江米甜酒,待用;

2)将江米甜酒和二次蒸馏水混合;

3)将上述混合体系置入反应釜中,在水热反应釜中反应;

4)将反应后的清液收集,即为稳定的荧光碳纳米粒子的水溶液。

所述江米甜酒和二次蒸馏水的质量比为11~20%。

上述水热反应温度为140~180℃。

上述反应时间为16~24小时。

实施例1:

(1)制备江米甜酒:将500克江米放入清水中浸泡1小时,换水洗净,捞出;往锅内放入清水,把江米下入,置于火上,用旺火烧煮,煮至江米五成熟时,捞出,用冷水淘2次,沥干水分,再上笼屉蒸一下,倒入盆内,待用;把250克酒曲擀成面,放入江米内搅匀,面上拍平,中间用小擀面杖捣一下直径2厘米的洞,使空气流通;夏天用布、冬天用棉被盖好,保持30度左右的温度,使之发酵即成,得所述江米甜酒;备用;将3g江米甜酒和27 mL二次蒸馏水混合,搅拌5分钟;

(2)将上述混合体系转移至反应釜中,在140℃条件下,反应20 小时;

(3)将清液收集起来即为荧光碳纳米粒子水溶液。

所得荧光碳纳米粒子的透射电子显微镜照片见图1、紫外灯照射和日光灯照射下荧光碳纳米粒子的照片见图2、以及荧光碳纳米粒子水溶液对Fe3+传感的实验结果见图3。

实施例2:

(1)制备江米甜酒:用实施例1的制法制取,备用;将5g江米甜酒和25 mL二次蒸馏水混合,搅拌5分钟;

(2)将上述混合体系转移至反应釜中,在160℃条件下,反应24 小时;

(3)将清液收集起来即为荧光碳纳米粒子水溶液。

所得荧光碳纳米粒子的透射电子显微镜照片见图1、紫外灯照射和日光灯照射下荧光碳纳米粒子的照片见图2、以及荧光碳纳米粒子水溶液对Fe3+传感的实验结果见图3。

实施例3:

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