[发明专利]一种载钯树脂催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210179317.7 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN102698804A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 王金明;刘文飞 | 申请(专利权)人: | 凯瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/00 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;夏新 |
地址: | 062451 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种提高载钯树脂催化剂使用寿命的方法,包括在苯乙烯系阳离子交换树脂聚合物的主链上引入铜离子和C-F键结构,然后再对所述聚合物进行载钯处理,其中铜与氟及钯之间形成稳定的配位结构。
2.权利要求1所述方法,钯的来源选自氯化钯,硝酸钯或醋酸钯。
3.权利要求1所述方法,氟的来源选自四氟乙烯、偏氟乙烯或三氟氯乙烯。
4.一种载钯树脂催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)含铜和氟的苯乙烯系阳离子交换树脂载体的准备:
制备苯乙烯系阳离子交换树脂,其中,在聚合单体中加入占单体重量百分比1~10%的丙烯酸铜,0.5~5%的含氟烯烃参与聚合,得到含铜离子和C-F键结构的苯乙烯系阳离子交换树脂,用水煮至pH=7,去除树脂内部的游离酸;
2)载钯处理:
将步骤1)中处理好的树脂加入反应釜内,加入树脂重量40~80%的水,均匀搅拌,将温度升到20~50℃,加入钯盐水溶液,其中钯离子质量百分比浓度范围为0.5~5%,钯盐水溶液的重量与树脂重量的比例为1~5:1;搅拌反应1~5小时,去除反应残液,降温放料,得到所述载钯树脂催化剂。
5.权利要求4所述方法,其中,钯盐选自氯化钯,硝酸钯或醋酸钯。
6.权利要求4所述方法,其中,含氟烯烃选自四氟乙烯、偏氟乙烯或三氟氯乙烯。
7.权利要求4-6的任一方法,其中,钯离子质量百分比浓度范围为1%,钯盐水溶液的重量与树脂重量的比例为1:1。
8.一种权利要求4-7所述方法制备的载钯树脂催化剂。
9.权利要求8所述的载钯树脂催化剂,其通式表述为:
其中,R 选自-C,-CCL,-CHF或-CF2。
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