[发明专利]一种特粗晶硬质合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种特粗晶硬质合金的制备方法，属于硬质合金材料制造技术领域。

技术背景

特粗晶WC-Co硬质合金是指平均晶粒尺寸在8.0~14.0μm的硬质合金，是发展中的先进矿用合金，其破岩和凿岩工具在地铁、铁路、公路、矿山长大隧道全断面掘进机、采煤机、高效公路铣刨机、先进液压凿岩机、凿岩钻车上的使用越来越广泛。

然而采用传统的硬质合金生产工艺难以制备WC晶粒＞8μm的合金。现在已有一些专利涉及粗晶硬质合金的制备方法，但都有局限性。如专利ZL201010555355.9中提出选用晶粒度分级粗W粉制成的粗WC原料制备粗晶硬质合金，但其晶粒尺寸只能达到4.0~8.0μm范围。美国专利5505902和5529804分别采用溶胶-凝胶法和多元醇法制备出平均晶粒尺寸在13~14μm的硬质合金，但由于其生产过程复杂，生产成本高，难以获得广泛的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单的特粗晶硬质合金的制备方法，解决传统的硬质合金生产工艺难以制备WC晶粒＞8μm的合金的问题。

本发明包括以下步骤：

（1）选用粒度为8.5~28.7μm的粗WC粉，加入6wt%~20wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为1:1~5:1，液固比为100~350mL/kg，球磨机转速为20~65r/min，球磨8~24h后干燥，混合料1的平均粒度为4~6μm。

（2）选用粒度为40~400nm的细WC粉，加入6wt%~20wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为1:1~5:1，液固比为100~350mL/kg，球磨机转速为20~65r/min，球磨12~100h后干燥，混合料2的平均粒度为50~300nm。

（3）将步骤（1）得到的混合料1与步骤（2）得到的混合料2混合均匀，且步骤（2）所得到的混合料的加入量为WC总量的5%~50%。具体工艺如下：按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料3，干燥后的混合料3过80目筛网。

（4）压制

将步骤（3）中所得到的混合料3压制成压坯，压制压力为200~500MPa。

（5）真空烧结

将步骤（4）中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1300~1600℃，保温时间控制在1~5h。

采用上述工艺所制备的WC-Co特粗晶硬质合金，平均晶粒尺寸为8.0~10.0μm。

硬质合金中WC晶粒的粗化是通过液相烧结过程中的溶解-沉淀过程完成的，即首先通过小颗粒的溶解，而后在大颗粒上沉淀析出使WC晶粒粗化。本发明通过在混合料中添加纳米WC颗粒的方法来制备特粗晶硬质合金，也可简称为“纳米颗粒溶解法”。在液相烧结阶段，纳米WC颗粒将首先溶解到Co粘结相中，其添加量越多，液相Co中的W原子和C原子的过饱和程度越高，而后再沉淀过程中WC晶粒长大得越粗。

本发明通过在原料粉中添加纳米WC颗粒的方法制备特粗晶硬质合金，工艺简单、设备投资少、过程控制简便，从而降低了生产成本。制备的特粗晶硬质合金平均晶粒尺寸为8.0~10.0μm。

具体实施方式

实施实例1

（1）选用粒度为23.8μm的粗WC粉，加入8wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为3:1，液固比为250mL/kg，球磨机转速为36r/min，球磨12h后干燥，混合料的平均粒度为4.3~4.9μm。

（2）选用粒度为200nm的细WC粉，加入10wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为3:1，液固比为250mL/kg，球磨机转速为36r/min，球磨72h后干燥，混合料的平均粒度为100~200nm。

（3）将步骤（1）得到的混合料与步骤（2）得到的混合料混合均匀，且步骤（2）所得到的混合料的加入量为WC总量的15%。具体工艺如下：按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料，干燥后的混合料过80目筛网。

（4）压制

将步骤（3）中所得到的混合料压制成压坯，压制压力为250MPa。

（5）真空烧结

将步骤（4）中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1470℃，保温时间为90min。

采用上述工艺制得的特粗晶硬质合金，平均晶粒尺寸为8.7μm。

实施实例2