[发明专利]片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种特殊形貌银颗粒材料的制备方法，特别涉及一种片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法。

背景技术

由于金属银粉具有优良的导电、导热及催化等性能，因此可广泛应用于电子工业、催化、抗菌、电磁防护等领域。在电子工业中，银粉主要作为导电填料，制备成导电银浆、导电涂料、导电银胶、导电银墨等，通过丝网印刷、喷涂、喷墨打印等工艺结合烘干、烧结工艺制备成导电线路、导电图案、电子器件等。

金属银粉体的制备方法主要有热分解法，电化学法，雾化法，研磨法以及化学还原法。热分解法制备的银粉多为多孔、团聚状。电化学法制备的银粉尺寸一般较大，相貌以枝状为主。雾化法得到的多为大尺寸颗粒状银粉。研磨法得到的银粉形貌有颗粒状和片状等。化学还原法是制备超细银粉采用最多的方法，化学还原法可以对银粉的形貌及尺寸进行精确调控，得到各种形貌及尺寸的银粉。

目前专利及文献中所报道的采用化学还原方法制备的银颗粒粉的形貌主要有球形、规则片状、无定形片状、线状、棒状，也有三角片状、树枝状、花状、立方体形状等各种形貌。公开号为CN1401452的中国专利公开了一种化学还原法制备微米片状银粉的工艺，它以硝酸银为前驱物，过氧化氢为还原剂，在醇水的混合介质中，以氯铂酸为催化剂、PVP为保护剂的情况下，合成得到单晶六方片状的银粉，片径可达30～50μm，片厚度为0.1～0.5μm。公开号为CN1958197的中国专利公开了一种银纳米片的制备方法，此发明采用种子生长法在柠檬酸钠协助下制备单晶银纳米片，控制种子中的银与使用银源之间摩尔比例，可得到纳米尺度的银纳米片，此方法制得银纳米片的尺寸范围为25nm～500nm，厚度为10～30nm；公开号为CN1424163的中国专利公开了一种单晶银纳米线的合成方法，该发明以AgNO₃水溶液与N-N二甲基甲酰胺混合液为前驱液，钛酸丁酯与乙酰丙酮混合均匀后将AgNO₃混合前驱液加入其中，在50～70℃下进行反应2～24小时，获得单晶银纳米线。公开号为CN1709791的中国专利公开了一种制备银纳米线的方法，以季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂为模板剂，以六次甲基四胺为还原剂，通过水热合成方法制备了大长径比、直径均一的银纳米线。在文献Vasilev et al.Langmuir,Vol.21,No.26,2005中，采用2-巯基丁酸在温度为100℃下还原氯金酸，得到卷曲状金纳米线和尾部为三角片的纳米线的混合产物。

但迄今为止，在现有技术中还没有看到用溶液还原法制备片带一体结构形貌的银颗粒的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法，该片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构。

本发明的片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法是采用化学液相还原法。为得到尺寸均匀的片带一体结构形貌的银颗粒，本发明以去离子水或蒸馏水作为溶剂，以可溶性银盐为银源，以有机酸和/或有机酸盐及无机酸为主要形貌控制剂，可再加入小分子醇类和/或小分子酮类作为调节剂，以抗坏血酸和/或抗坏血酸盐为还原剂制备片带一体结构形貌的银颗粒。

本发明的制备方法包括以下步骤：

（1）将可溶性银盐溶解到去离子水或蒸馏水中，得到浓度为0.1～1mol/L的银盐溶液，然后加入有机酸和/或有机酸盐得到混合溶液，使有机酸和/或有机酸盐在混合溶液中的浓度为0.02～1×10^-3mol/L；再将无机酸加入到上述混合溶液中，使无机酸在混合溶液中的浓度为0.01～1mol/L；然后可再加入作为调节剂的小分子醇类和/或小分子酮类，使小分子醇类和/或小分子酮类与上述溶解可溶性银盐的去离子水或蒸馏水的体积比值为0～2，得到的混合溶液作为氧化液；

（2）取作为还原剂的抗坏血酸和/或抗坏血酸盐溶解到去离子水或蒸馏水中，配制成浓度为0.15～1.5mol/L的溶液作为还原液；

（3）在温度为0～60℃及搅拌（一般搅拌的速度为100～600转/分钟）的条件下，将步骤（1）得到的氧化液与步骤（2）得到的还原液按摩尔比为1：0.5～1：1快速混合均匀，混合均匀后静置反应（一般静置反应的时间为5～30分钟）；收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，可得到微米级片带一体结构形貌的银颗粒。