[发明专利]高纯度多库酯钠的制备方法有效
申请号: | 201210179806.2 | 申请日: | 2012-06-04 |
公开(公告)号: | CN102702040A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 肖爱平;周志刚;肖利辉 | 申请(专利权)人: | 湖南华纳大药厂有限公司 |
主分类号: | C07C309/17 | 分类号: | C07C309/17;C07C303/44 |
代理公司: | 北京嘉予铭知识产权代理有限责任公司 11407 | 代理人: | 汪永生 |
地址: | 410331*** | 国省代码: | 湖南;43 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 多库酯钠 制备 方法 | ||
1.用于制备高纯度多库酯钠的方法,包括2-乙基己醇与马来酸酐的酯化步骤,以及使得到的酯与亚硫酸氢钠在水溶液中的磺化步骤,其特征在于,还包括如下的粗产物纯化步骤:将磺化后的粗产品在醇-水体系中进行结晶,得到含水晶体,然后将所述含水晶体溶于无水醇中,减压蒸馏除去溶剂,得到无水多库酯钠,其中,所述醇-水体系使用的醇选自由甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇构成的组,所述无水醇选自乙醇、正丙醇和异丙醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,亚硫酸氢钠的过量程度适宜在15-23%之间,所述醇-水体系中,醇与水的比例按体积比为6~10∶1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述醇-水体系中,醇与水的比例按体积比为8~10∶1。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,先将所述粗产品溶于50~80℃的醇中,完全溶解后,再加入预定量的水,自然冷却至室温,然后置于5~-12℃下静置结晶。
5.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,先将所述粗产品溶于50~80℃的醇中,完全溶解后,加入适量活性炭,搅拌、过滤,再向滤液中加入预定量的水,自然冷却至室温,然后置于5~-12℃下静置结晶。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,向醇-水体系中引入甲苯。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,醇与甲苯的比例以体积计为10-15∶1。
8.用于制备高纯度多库酯钠的方法,包括2-乙基己醇与马来酸酐的酯化步骤,以及使得到的酯与亚硫酸氢钠在水溶液中的磺化步骤,其特征在于,在酯化步骤中使用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂是带有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯系强酸性阳离子交换树脂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂是001x7型树脂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南华纳大药厂有限公司,未经湖南华纳大药厂有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210179806.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:信号基线漂移的滤波方法及装置
- 下一篇:皮带盘组件