[发明专利]一种生产香兰素的方法有效
| 申请号： | 201210180389.3 | 申请日： | 2012-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN102701927A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 王少培;黄志强;黄明思 | 申请（专利权）人： | 龙海市贝特利生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C45/28;C07C45/40 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 连耀忠 |
| 地址： | 363000 福建省漳州市龙海市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 香兰素 方法 | ||
1.一种生产香兰素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将丁香叶油、水和氢氧化钾混合后，加热进行异构化反应；
（2）将异构化反应产物降温，并在其中加入水和氧化剂，然后加热进行氧化反应；
（3）调整氧化反应产物的pH值至酸性并冷却，然后萃取、减压蒸馏得香兰素粗品；
（4）将香兰素粗品进行酒精结晶，即得香兰素成品。
2.如权利要求1所述的一种生产香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氢氧化钾的加入量为丁香叶油中所含丁香酚的摩尔量的2~4倍；所述加热温度为160~190℃；异构化反应时间为3~5小时。
3.如权利要求2所述的一种生产香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中丁香叶油与水的重量比为1:1~3。
4.如权利要求1所述的一种生产香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所加入的水的重量为丁香叶油的8~10倍；所述氧化剂为N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺、对硝基苯甲酸或臭氧，加入量为丁香叶油中所含丁香酚的摩尔量的1~1.3倍；所述加热温度为90~110℃；氧化反应时间为6~8小时。
5.如权利要求1所述的一种生产香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的pH值为2~6；冷却温度为30~50℃；萃取剂为丁醇，萃取次数为1~3次。
6.如权利要求1所述的一种生产香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中酒精的加入量为步骤（3）所得香兰素粗品质量的1~1.5倍，结晶温度为-5～-10℃，结晶时间5~8小时。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种生产香兰素的方法，其特征在于：所述丁香叶油中含有75-82%重量的丁香酚。
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