[发明专利]发电厂高纯水中微量乙醇胺的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核电站二回路系统及火力发电厂给水系统用碱化剂乙醇胺的测定方法，具体涉及一种发电厂高纯水中微量乙醇胺的测定方法。

背景技术

乙醇胺，英文名称ethanolamine(简称ETA)，另名羟基乙胺，分子式HOCH₂CH₂NH₂。乙醇胺的水溶液呈碱性；温度低于300℃时，汽水分配系数小于1，热稳定性好，是核电站二回路系统合适的碱化剂，同样也是抑制火力发电厂中低温汽水两相流区域水相流动加速腐蚀的有效碱化剂。目前，国内外多采用测试水溶液的碱度来定量分析乙醇胺的浓度，或通过测试水溶液的pH值来确定乙醇胺的浓度。这些方法只能粗略的测试出乙醇胺的浓度，不能完全准确的测量出发电厂高纯水中微量乙醇胺的浓度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种准确而简便的发电厂高纯水中微量乙醇胺的测定方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）首先，选择能够实现氨和乙醇胺两个峰完全分离的阳离子分析柱、阳离子抑制器、在线淋洗液发生器和淋洗液组成测试系统；

2）其次，配制系列已知浓度的乙醇胺的标准溶液，采用步骤1）的测试系统以0.25-0.5ml/min的流速、30-50℃的柱箱温度测试配制的系列已知浓度的乙醇胺溶液的谱线峰值，以电导率对浓度，绘制乙醇胺标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；

3）然后，配制系列已知浓度的乙醇胺和氨浓度的混合标准溶液，采用步骤1）的测试系统以0.25-0.5ml/min的流速、30-50℃的柱箱温度测试乙醇胺和氨的谱线峰值，以电导率对浓度，分别绘制氨和乙醇胺的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；

4）最后，采用步骤1）的测试系统以0.25-0.5ml/min的流速、30-50℃的柱箱温度测试未知浓度的水样，若未知水样中只氨的含量不会影响乙醇胺的峰高及峰面积，则依据步骤2）所得的标准工作曲线计算未知水样中微量乙醇胺的准确浓度；若未知水样中氨含量能够影响乙醇胺的峰高及峰面积，则依据步骤3）所得的乙醇胺溶液的标准工作曲线计算未知水样中微量乙醇胺的准确浓度。

本发明对高纯水中微量阴、阳离子的测定，离子色谱法具有灵敏度高、测试速度快、测试准确、操作简便的优点。在试验过程中所使用的试剂水均为高纯水，电阻率大于18MΩ·cm。溶液中乙醇胺的浓度范围为毫克每升级、微克每升级。本发明的测定方法操作简便、快速，测试准确，精确度高，重现性好。

附图说明

图1为乙醇胺（ETA）的离子色谱分离图。

图2为乙醇胺（ETA）的峰高（电导μS）-浓度（mg/L也称ppm）的标准工作曲线图。

图3为未知水样中乙醇胺（ETA）浓度的离子色谱分离图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

本发明离子色谱仪工作条件见表1，其采用能够实现氨和乙醇胺两个峰完全分离的阳离子分析柱、阳离子抑制器、在线淋洗液发生器和淋洗液组成测试系统，图1为测试系统在表1的工作条件下运行的离子色谱分离图，其中色谱图中峰1为钠（0.5mg/L），峰2为氨（0.1mg/L），峰3为乙醇胺（2.0mg/L），峰4为钾（1.0mg/L），峰5为镁（0.5mg/L），峰6为钙（1.0mg/L）。图2中标准曲线的系列标准溶液浓度和曲线方程见表2，此系列标准溶液为氨和乙醇胺的混合标准溶液，用以消除实际测试中氨对乙醇胺测试的影响。图3为测试10mg/L乙醇胺经300℃高温高压分解后的水样，测试结果根据图2和表2的标准曲线计算乙醇胺的浓度为8.02mg/L，其中图3中峰1为氨，峰2为乙醇胺。

表1离子色谱仪测试乙醇胺的色谱工作条件

表2乙醇胺浓度测试方法标准工作曲线方程