[发明专利]一种二氢槲皮素的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种黄酮类化合物的生产方法，确切地说是一种二氢槲皮素的制备方法。

背景技术

二氢槲皮素是一种生物类黄酮，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌有较强的抑菌作用，同时具有抗癌作用。目前，制备二氢槲皮素的方法采用葡萄籽或紫衫枝叶，这两种原料价格昂贵，生产成本高，获得的产品纯度低，适用于实验室制备，不便于工业化推广。公开号CN101157733A中制备二氢槲皮素的方法中虽然采用落叶松为原料，但是制备过程需要多次蒸馏，能量消耗大，并且采用醚类或脂类进行萃取，萃取剂价格较高，还应具有一定毒性，生产成本投入大。公开号CN101993429A中制备二氢槲皮素的方法中采用乙醇进行吸附和洗脱，乙醇使用量大，洗脱时间长，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氢槲皮素的制备方法，能够有效解决上述问题。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种二氢槲皮素的制备方法，包括以下步骤： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松和水按照重量比1:1加入反应釜中反应，反应压力为3.8-4.2MP，反应温度为135-145℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体物理分离，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和水按照重量比1:4-6加入反应釜中反应，反应压力为2-2.5MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体物理分离，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在90-100℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液进行蒸馏，蒸馏得到的固体进行2-3次结晶，得到二氢槲皮素。

所述的步骤①中的固体和液体分离的具体操作是采用压榨机压榨。

所述的步骤②中的固体和液体分离的具体操作是离心机甩虑。

所述的步骤④中的蒸馏的具体操作环境是压力为30.4MP，温度为100-120℃。

所述的步骤④中的每次结晶时间为2h。

本发明的优点在于：制备工艺中只需一次蒸馏，减少因蒸馏次数过多产生的能耗，节约能源；洗脱采用的丙三醇价格低廉，丙三醇中羟基数量多，1mol丙三醇能够洗脱3mol二氢槲皮素，洗脱能力强，用量少，降低生成成本，而且丙三醇无毒，不仅在生产过程中不会对人体和环境产生损害，并且保证得到二氢槲皮素无毒性；固液分离均采用物理分离，分离操作简便，避免化学分离引入其他杂质，保证产品的纯度，产品一次结晶后纯度可达到90%以上，2-3次结晶后纯度大于99%。

具体实施方式

本发明所述的制备方法具体实施方式之一是：具体步骤如下： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松100kg和100kg水加入反应釜中反应，反应压力为4.0MP，反应温度为140℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和活化的落叶松固体重量5倍的水加入反应釜中反应，反应压力为2MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体采用离心机甩虑，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在90℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液在30.4MPa、110℃下进行蒸馏，将得到的固体进行3次结晶，每次结晶时间为2h，蒸馏得到二氢槲皮素1.5kg。

经检测，得到的二氢槲皮素的纯度为99.2%。

本发明所述的制备方法具体实施方式之二是：具体步骤如下： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松50kg和50kg水加入反应釜中反应，反应压力为3.8MP，反应温度为135℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体采用离心机甩虑，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和活化的落叶松固体重量4倍的水加入反应釜中反应，反应压力为2.5MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在100℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液在30.4MPa、100℃下进行蒸馏，将得到的固体进行2次结晶，每次结晶时间为2h，蒸馏得到二氢槲皮素0.8kg。

经检测，得到的二氢槲皮素的纯度为99.5%。