[发明专利]一种防结块氯化锶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化锶的制备工艺，具体涉及一种防结块氯化锶的制备方法。

 

背景技术

氯化锶是一种重要的无机精细化工产品，可以作为电解质助熔剂，生产烟花和其他锶盐原料，金属锶和锶合金电解原料，以及用于TFT—LCD液晶、PDP等离子彩电中。氯化锶是白色针状晶体，在空气中易吸潮，易溶于水，由于氯化锶自身含有6个结晶水，以及易吸潮，当温度高于60℃时会溶于自身的结晶水的特点，因此常规制备方法制得的氯化锶产品，存在产品干燥不充分、结块现象严重以及产品贮存时间短的缺陷，并且客户在使用过程中需要进行人工粉碎后才能使用，从而影响客户的使用，增加了客户使用的成本。

为解决氯化锶结块问题，长期以来，所属领域技术人员不断探索，进行了大量的研究。例如，本申请人在先公开的CN200910103791X“结块氯化锶的制备方法”，其从氯化锶的干燥工艺入手，采用振动流化床干燥机，并采用冷风和冷冻相结合的工艺，使氯化锶结块问题有了一定的突破，使其贮存时间得到了延长。但是，该方法并未能从氯化锶晶体形态上解决结块的问题，氯化锶在自然结晶过程中的晶体形态为针状晶型，并且由于氯化锶在冷却过程中容易形成较大的过饱和度，因此，得到的产品多为细小的针状晶型，这样的产品在堆放储运过程中仍然容易结块。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是从根本上改变氯化锶的结晶形态，提出了在冷却过程中添加产品氯化锶作为晶种，并加入适量醋酸作为晶型控制剂的组合工艺，得到了立方形晶体，解决采用现有制备方法制得的氯化锶产品结块和贮存时间短的缺陷。

实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种防结块氯化锶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2.1：1；

（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；

（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的1-10%的成品氯化锶作为晶种，并加入0.1-1%的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；

（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；

（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；

（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。

本发明中主要涉及的化学反应有：

化料反应：                                                

除杂主要反应：

             

             

             

本发明中，涉及的百分比（%）均为重量百分比。

相比现有技术，本发明具有如下优点：

1、本发明方法在氯化锶结晶前添加成品氯化锶作为晶种，并添加醋酸作为晶型控制剂，降低了结晶的过饱和度，改变了氯化锶晶体的晶型，抑制由于簇晶等不良结晶的形成。有利于得到粗大的立方形晶体，

2、通过本发明方法制得的氯化锶不易结块，延长了氯化锶的贮存时间，减少了客户的生产使用成本。

 

具体实施方式

下面结合实施例进一步对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

一种防结块氯化锶的制备方法，包括如下步骤：

（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2.1：1；

（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；

（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的4%（重量比）的成品氯化锶作为晶种，并加入0.2%（重量比）的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；

（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；

（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；

（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。