[发明专利]一种制备壬二胺的方法有效
申请号: | 201210180845.4 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN102701991A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 刘晓民 | 申请(专利权)人: | 河北亚诺化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/09 | 分类号: | C07C211/09;C07C209/48 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 052165 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 壬二胺 方法 | ||
1.一种制备壬二胺的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备壬二酰氯
以壬二酸为原料,在有机溶剂:苯、丙酮、氯苯、醚、甲基叔丁基醚、氯仿、二氯乙烷、甲苯其中一种,或上述物质的的任意混合物中,选用N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,用三氯化氧磷或五氯化磷或氯化亚砜为氯化剂,控制反应温度20~110℃,壬二酸氯化生成壬二酰氯,然后蒸出溶剂和过量的氯化剂,釜残即为壬二酰氯粗品;
(2)制备壬二酰胺
将壬二酰氯粗品单独或配成有机溶液,滴加到质量浓度10%~30%的氨水中,控制反应温度为-25~-5℃,保温反应1~20小时,壬二酰胺析出,过滤并洗涤得到壬二酰胺粗品,将其用2~3倍质量的乙醇重结晶,烘干得到壬二酰胺成品;
(3)制备壬二腈
将壬二酰胺成品溶解在溶剂中,低温下滴加氯化亚砜,然后升温至回流,保温反应4~8小时,蒸出溶剂并减压精馏得到壬二腈成品;
(4)制备壬二胺
在高压釜中,加入壬二腈2倍体积的以下物质:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或者丁醇其中一种作为醇溶剂,加入10%~15%负载镍催化剂及反应液质量的1%~2%的以下物质:氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、氨基钠、乙醇钾或氨水其中一种作为助催化剂,控制反应温度90℃,补充氢气使反应压力达到2Mpa,并采用液相高压泵打入的方式将壬二腈连续加入到高压釜中,并不断补充氢气维持高压釜压力在2Mpa,直至高压釜压力不再下降为止,最后将制得的加氢产物通过减压蒸馏进行分离,得到壬二胺产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中控制反应温度50~90℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)氨水质量浓度为20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)控制反应温度为-15℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)保温反应2~3小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)用于溶解壬二酰氯的溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)溶剂为甲苯。
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