[发明专利]一种六棱柱形貌的Co负载MFI分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201210181345.2 | 申请日: | 2012-06-04 |
公开(公告)号: | CN102671695A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 尹双凤;郭明奇;邓益强;李岳芳;周永波;邱仁华 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;C07D309/30;C07D313/04 |
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地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 棱柱 形貌 co 负载 mfi 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种六棱柱形貌的Co负载MFI分子筛,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,以2θ角度和晶面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射在约7.99(11.051),8.89(9.9357),15.94(5.5564),23.23(3.8257),23.93(3.7155),29.87(2.9883)和45.26(2.0018)处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的六棱柱形貌的Co负载MFI分子筛,其特征在于,所述分子筛的傅里叶变换红外谱图中,振动带的中心集中于3452,1225,1105,798,557,458 cm-1。
3.一种制备权利要求1或2所述六棱柱形貌的Co负载MFI分子筛的方法,包含下述步骤:
取反应量的模板剂和去离子水配成溶液A;
取反应量的钴盐溶于去离子水中配成含钴离子的水溶液;
在剧烈搅拌下,将含钴离子的水溶液和反应量的正硅酸乙酯逐滴加入溶液A中,在0℃搅拌一段时间后将温度升至室温;
将上述溶液倒入反应釜中,晶化,用去离子水洗涤沉淀,烘干,研磨,焙烧,即得催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备六棱柱形貌的Co负载MFI分子筛的方法,其特征在于制备过程简单,制备条件温和,所制成的Co-MFI具有的较规整的六棱柱形貌和有较大的比表面积,且颗粒尺寸均一,大小约为400 nm。
5.权利要求1或2所述六棱柱形貌的Co负载MFI分子筛在由有机酮催化氧化制备有机内酯中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,包含下述步骤:
取反应量的催化剂、有机环酮、一元醛和有机溶剂置于于反应容器中,混合;
向反应体系中通入氧气,在搅拌下于25-100℃下反应0.5-10小时,即得。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述催化剂与有机酮的质量比例为[0.01-0.2]:1,有机醛与有机酮的摩尔比为[1-4]:1,氧气与有机酮的摩尔比为[1-50]:1。
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