[发明专利]一种微纳多孔铋电极及其制备方法

权利要求书

1.一种微纳多孔铋电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备锡铋合金：通过熔炼、电化学沉积、溅射或蒸镀制备锡铋合金，该合金中锡与铋的质量比为1:(0.5~6)；

（2）锡铋合金的外形加工：将锡铋合金切割加工成膜状、片状、块状、柱状、条状、线状或丝状中的一种以上形状，得到锡铋合金电极；

或者是，将锡铋合金切割加工后粘结到导电基体上，得到锡铋合金电极；

（3）电化学溶锡处理：采用电化学三电极体系，以锡铋合金电极为工作电极，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为耐腐蚀导电材料，电解液采用pH<3的酸性溶液或pH>9的碱性溶液，进行恒电位或变电位溶锡处理；溶锡电位设置在金属锡与铋的腐蚀电位之间；溶锡过程温度在5-98℃；

（4）电极清洁：溶锡处理完成后，将形成的多孔铋电极从电解液中取出，用去离子水冲洗数次，最后用气体吹干或加热烘干，得到微米或纳米尺寸多孔铋电极。

2.根据权利要求1所述的微纳多孔铋电极的制备方法，其特征在于：

步骤（3）所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、硅氟酸或氟硼酸溶液中的一种；

步骤（3）所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或硫化钠溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的微纳多孔铋电极的制备方法，其特征在于：在得到微纳多孔铋电极之后，可根据需要再对微纳多孔铋电极进行阳极氧化处理，以得到孔隙和尺寸合适的微纳多孔铋电极。

4.根据权利要求3所述的微纳多孔铋电极的制备方法，其特征在于：所述的阳极氧化处理中，多孔铋电极被设置的电位比铋的腐蚀电位要正，电解液采用酸性溶液；阳极氧化处理完成后，将多孔铋电极从电解液中取出，用去离子水冲洗数次，最后用氮气吹干，得到孔隙和尺寸合适的微纳多孔铋电极。

5.一种微纳多孔铋电极，其特征在于：是由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。

6.根据权利要求5所述的微纳多孔铋电极，其特征在于：所述的微纳多孔铋电极是孔洞与孔壁各自连通的多孔金属铋，孔径为0.05~4.0μm，孔壁厚度为0.04~5.0μm，孔隙率为30~90%；孔壁上分布有铋纳米短丝，直径为5~500nm，长度为5～2000nm。

7.根据权利要求5所述的微纳多孔铋电极，其特征在于：所述的微纳多孔铋电极为膜状、片状、块状、柱状、条状、线状或丝状中的一种以上形状。

8.权利要求5-7任一项所述的微纳多孔铋电极在痕量重金属离子和微量有机物检测中的应用。