[发明专利]一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法无效
申请号: | 201210182798.7 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN102659127A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 刘占国;相珺;欧阳家虎 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;H01M8/10;H01M8/12 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 烧制 备氧基 磷灰石 硅酸 电解质 方法 | ||
1.一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法,其特征在于一种低温预烧制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法按以下步骤进行:
一、将La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理,控制干燥温度为873~1273K,干燥1~4h后降至室温,其中升温速度为100~300K·h-1,降温速度为100~500K·h-1;二、根据化学式La10-xSi6O27-3x/2,按照La与Si的化学计量比为(10-x)∶6,取步骤一中干燥后的La2O3粉体与SiO2粉体,其中0≤x≤0.67;三、将步骤二取得的La2O3粉体与SiO2粉体放入球磨罐中,同时加入无水乙醇和氧化锆磨球,无水乙醇的加入量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的0.5~3倍,氧化锆磨球的质量为La2O3粉体与SiO2粉体总质量的3~5倍,密封后的球磨罐置于球磨机上,以200~400rpm的转速湿混12~48h,得到混合粉体;四、将步骤三得到的混合粉体在250~300K温度下烘干,然后经160~500目过筛,再在空气炉中以1473~1673K的温度预烧5~15h;五、将步骤四得的混合物粉体进行研磨和过筛后得到粒径5~100μm的氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法,其特征在于La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K,干燥时间为3h,其中升温速度为100K·h-1,降温速度为100K·h-1,称取的La2O3粉体20.47g,SiO2粉体4.53g,无水乙醇25mL,氧化锆磨球100g,湿混24h,转速400rpm,烘干温度为273K,过筛用的筛子为160目,预烧温度为1573~1673K,时间为5h。
3.根据权利要求1所述的一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法,其特征在于La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K,干燥时间为2h,其中升温速度为100K·h-1,降温速度为200K·h-1,称取的La2O3粉体20.47g,SiO2粉体4.53g,无水乙醇25mL,氧化锆磨球100g,湿混48h,转速300rpm,烘干温度为293K,过筛用的筛子为240目,预烧温度为1573~1673K,时间为10h。
4.根据权利要求1所述的一种制备氧基磷灰石型硅酸镧电解质粉体的方法,其特征在于La2O3粉体与SiO2粉体进行干燥处理的温度为1173K,干燥时间为2h,其中升温速度为100K·h-1,降温速度为100K·h-1,称取的La2O3粉体20.47g,SiO2粉体4.53g,无水乙醇25mL,氧化锆磨球100g,湿混48h,转速300rpm,烘干温度为273K,过筛用的筛子为500目,预烧温度为1573~1673K,时间为15h。
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