[发明专利]富氮介孔碳材料及无模板制备方法及制作工作电极的方法与应用

权利要求书

1.一种富氮介孔碳材料的无模板制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）在室温下，将构筑单元取代二醛和三聚氰胺衍生物分散在有机溶剂中，充分搅拌溶解得到澄清溶液，取代二醛和三聚氰胺衍生物的摩尔配比选取根据构筑单元含有的醛基和氨基摩尔比1:1的原则，其中取代二醛（Ⅰ或Ⅱ）和三聚氰胺衍生物（Ⅲ）的结构式为：

X₁＝C，N

X₂＝H，Me，Ph，OH，NH₂，Hex

R₁＝Alkyl，Aryl

其中有机溶剂为乙酸、或乙腈、或二甲基甲酰胺、或二甲基亚砜；

（2）在惰性气体保护下加热回流，加热回流温度为80～180°C，利用构筑单元之间的席夫碱反应得到介孔聚亚胺类前驱体沉淀，反应至无沉淀析出为止，其中回流温度主要根据所选溶剂的沸点大小进行选取；

（3）至沉淀不再析出，过滤洗涤干燥，其中过滤洗涤时是采用四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、甲基乙基酮中一种有机溶剂洗涤或几种有机溶剂混合洗涤或交替洗涤；在氩气或氮气下低温焙烧得到高聚合度的聚亚胺类前驱体，其中低温焙烧温度为280-320°C，反应时间4-6小时，升温速率为1-3°Cmin^-1；高温下碳化，得到富氮介孔碳，其中碳化温度为400～1200°C，反应时间1-3小时，升温速率为1-3°Cmin^-1。

2.根据权利要求1所述的富氮介孔碳材料的无模板制备方法，其特征在于所述步骤（3）中：低温焙烧温度为300°C，反应时间5小时，升温速率为1°Cmin^-1；碳化温度为800℃，反应时间1小时，升温速率为1°Cmin^-1。

3.根据权利要求1所述无模板法制备的富氮介孔碳材料，其特征在于：富氮介孔碳的孔径3～30nm，孔容为0.2～0.8cm³g^-1，比表面积为200～1100m²g^-1，碳氮摩尔比1:1～80:1。

4.利用权利3所述富氮介孔碳材料制作工作电极的方法，其特征在于：将制备的富氮介孔碳材料和导电乙炔黑按质量比为80：15，在研钵中充分研磨混合成均匀的粉末，滴加质量浓度为5wt%的聚四氟乙烯乳液，采用压片的方法压制在预先处理好的泡沫镍集流体上制成工作电极。

5.根据权利要求4所述的工作电极，其特征在于：应用于电化学电容器中。