[发明专利]一种从爪哇木棉中提取瓦瓦素的方法

说明书

技术领域

 本发明属于中药提取技术领域，涉及一种从爪哇木棉中提取瓦瓦素的方法。

背景技术

爪哇木棉（Ceiba pentandra(L.)Gaertner）属木棉科植物，以树皮入药，原产热带美洲和东印度群岛，现广泛引种于东南亚及非洲热带地区，中国云南、广西、广东、海南等热带地区有栽培。爪哇木棉性辛味甘、平，具有清热利湿、活血、消肿的功效。主治慢性胃炎，胃溃疡，泄泻，痢疾，腰脚不遂，腿膝疼痛，疮肿，跌打损伤等症。爪哇木棉的花、皮、根均有药用价值。晒干了的爪哇木棉花有药用价值，解毒清热驱寒去湿，用干爪哇木棉煮粥或煲汤。爪哇木棉花，有清热利尿、解毒祛暑和止血的功效。爪哇木棉皮，有清热、利尿、活血、消肿、解毒等功效，对慢性胃炎、胃溃疡、泄泻、痢疾等有显著疗效。外用爪哇木棉皮可治腿膝疼痛、疮肿、跌打损伤等。

爪哇木棉树皮主要活性成分为瓦瓦素，瓦瓦素是一种异黄酮类化合物。瓦瓦素具有抗炎活性，体外抑制环氧化酶-1催化的前列腺素的生物合成。IC₅₀为97μM(对照物消炎痛为1.1μM，阿司匹林为1mM)。

目前，尚未见瓦瓦素提取分离方法的相关专利报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种从爪哇木棉中提取瓦瓦素的方法，该方法操作简单、提取率高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

（1）提取：以爪哇木棉树皮为原料，粉碎，置于液体动态连续逆流提取装置中，用70-80%的食用乙醇溶液，在50-70℃的提取温度下，提取2-3次，合并提取液；

（2）膜分离：上述提取液回收乙醇，离心取上清液，在卷式膜分离设备中依次进行微滤、超滤，得到透过液；

（3）柱层析：透过液聚酰胺树脂柱，吸附完成后，先用水洗至下注液接近无色，弃去水洗液，再用60-80%食用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；

（4）将洗脱液浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液；

（5）萃取液浓缩至小体积，静置析晶，结晶物用乙腈-二氯甲烷重结晶，冷冻干燥得到瓦瓦素。

所述步骤（1）中液体动态连续逆流装置为多个提取装置串联或并联或串并联合用，每次提取乙醇溶液用量为爪哇木棉树皮质量的3-5倍（v/w）。

所述步骤（2）中膜材料为聚醚砜膜或聚砜膜，微滤膜孔径为0.2-0.45μm，超滤膜截留分子量为3000-6000，操作压力为0.1-0.15Mpa。

所述步骤（5）中乙腈-二氯甲烷体积比为13:5-6。

本发明具有以下优点：

（1）利用液体动态连续逆流提取技术，通过循环的提取液不断地将有效成分提取出来，大大缩短了提取周期和溶剂的用量；

（2）采用微滤、超滤等技术，对提取液进行膜分离，提高其纯度，并使聚酰胺柱层析前的样品溶液得以净化，减轻对树脂的损害，延长树脂的使用周期；

（3）本发明工艺简单，污染少，成本低，可适合工业化大生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

以爪哇木棉树皮为原料，粉碎，取5kg，平均置于5个串联的提取装置中，加入25L80%的食用乙醇溶液，在50℃的提取温度下，提取2次，每次4h，合并提取液，回收乙醇，离心取上清液，在卷式膜分离设备中依次进行微滤、超滤，膜材料为聚砜膜，微滤膜孔径为0.45μm，超滤膜截留分子量为3000，操作压力为0.15Mpa，得到透过液，上聚酰胺树脂柱，吸附完成后，先用水洗至下注液接近无色，弃去水洗液，再用60%食用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，浓缩至小体积，静置析晶，结晶物用体积比为13:5的乙腈-二氯甲烷重结晶，结晶冷冻干燥得到瓦瓦素，经高效液相检测，含量95.1%。

实施例2：