[发明专利]一种补豆碱的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种补豆碱的提取方法。

背景技术

补豆碱（Alexine），属吡咯生物碱类化合物，具有糖甙酶抑制作用。对茧蜜糖酶(trehalase)的IC50为5.9×10/-5M，对真菌葡聚糖1，4-α-葡萄糖甙酶(fungalglucan1,4-αglucosidese)的IC50为1.1×10/-5M。

补豆碱，立方晶，mp.162～163℃，[α]20/D+40.0°(c=0.25，水)。分子式：C8H15NO4，分子量：189.21，结构式：

。

补豆碱主要来源于豆科(Leguminosae)滑瓣补豆Alexa leiopetala (Davis) Sandawith荚。目前，国内尚无补豆碱的提取方法相关专利报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种补豆碱的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

（1）将滑瓣补豆的荚粉碎，用70%的乙醇溶液回流提取1-3次，得到提取液；

（2）上述提取液加入药材量的0.1-1%的活性炭60℃下保温脱色30-80min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩得浸膏；

（3）上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到粗晶；

（4）上述粗晶采用高速逆流色谱进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，紫外在线检测，收集目标流分，浓缩干燥即得高纯度补豆碱产品。

所述步骤（3）中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。

所述步骤（3）中碱性醇溶液为pH9-11的乙醇溶液，醇浓度为60-85%。

所述步骤（4）中氯仿-甲醇-水的体积比为3-5:5-9:5。

本发明采用高速逆流色谱法对补豆碱进行分离纯化，与以往的技术手段相比有明显的优点：分离能力强、时间段、样品损失少，以及分离和纯化同步进行，实现了工业化目的。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取滑瓣补豆的荚1kg，粉碎至20目，用70%的乙醇溶液回流提取3次，得到提取液，向提取液中加入1g的活性炭60℃下保温脱色80min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩得到浸膏，用5%的盐酸溶解，过滤，滤液上D151型阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用85%的乙醇溶液（pH9）溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到粗晶。

以体积比为3:5:5氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品1.13g，含量为98.9%。

实施例2：

取滑瓣补豆的荚1kg，粉碎至20目，用70%的乙醇溶液回流提取1次，得到提取液，向提取液中加入10g的活性炭60℃下保温脱色30min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩得到浸膏，用3%的盐酸溶解，过滤，滤液上HD-8型阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用60%的乙醇溶液（pH11）溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到粗晶。

以体积比为5:9:5氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品0.87g，含量为99.1%。

实施例3：

取滑瓣补豆的荚1kg，粉碎至20目，用70%的乙醇溶液回流提取2次，得到提取液，向提取液中加入5g的活性炭60℃下保温脱色60min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩得到浸膏，用5%的盐酸溶解，过滤，滤液上HZD-2型阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用75%的乙醇溶液（pH10）溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到粗晶。