[发明专利]苯封端聚芳醚酮类聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种苯封端聚芳醚酮类聚合物的制备方法，其步骤是：将4，4’-二氟二苯基酮和二苯砜加入到装有机械搅拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到160℃加入无水碳酸钾和无水碳酸钠，再加热到165℃加入双酚单体，其中双酚单体、4，4’-二氟二苯基酮与碳酸盐的摩尔比为1.01～1.05∶1∶1.02～1.50，碳酸钠与碳酸钾的摩尔比值为0～10∶100，含固量为15％～30％；继续加热到180～220℃控温1小时，升温到250℃反应15分钟，到280～300℃再控温1小时，最后加热到300～320℃反应1～6小时；加入封端单体4-(对氟苯酰基)联苯反应1～120分钟，得到聚合物，封端单体与双酚单体的摩尔比值为0.01％～5％；将产物倾入水中，用粉碎机粉碎、过滤，将固体直接用乙醇或丙酮煮沸、过滤，重复5～6次，再用蒸馏水煮沸、过滤，重复5～6次，在烘箱中烘干，得到精制聚合物联苯端基聚醚醚酮材料。

2.如权利要求1所述的苯封端聚芳醚酮类聚合物的制备方法，其特征在于：加入封端单体4-(对氟苯酰基)联苯后，再在300～320℃反应1～120分钟。

3.一种苯封端聚芳醚酮类聚合物的制备方法，其步骤是：将4，4’-二氟二苯基酮和二苯砜加入到装有机械搅拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到160℃加入无水碳酸钾和无水碳酸钠，再加热到165℃加入双酚单体，其中双酚单体、4，4’-二氟二苯基酮与碳酸盐的摩尔比为1.01～1.05∶1∶1.02～1.50，碳酸钠与碳酸钾的摩尔比值为0～10∶100，含固量为15％～30％；继续加热到180～220℃控温1小时，升温到250℃反应15分钟，到280～300℃再控温1小时，最后加热到300～320℃反应1～6小时，加入封端单体4-(对氟苯酰基)二苯醚反应1～120分钟，得到聚合物，封端单体与双酚单体的摩尔比值为0.01％～5％；将产物倾入水中，用粉碎机粉碎、过滤，将固体直接用乙醇或丙酮煮沸、过滤，重复5～6次，再用蒸馏水煮沸、过滤，重复5～6次，在烘箱中烘干，得到精制聚合物苯氧端基聚醚醚酮材料。

4.如权利要求3所述的苯封端聚芳醚酮类聚合物的制备方法，其特征在于：加入封端单体4-(对氟苯酰基)二苯醚后，再在300～320℃反应1～120分钟。

5.如权利要求3或4所述的苯封端聚芳醚酮类聚合物的制备方法，其特征在于：所述的封端单体4、4-(对氟苯酰基)二苯醚，合成步骤是：在三口瓶中加入二苯醚和二氯甲烷，搅拌至二苯醚溶解于二氯甲烷，再使体系温度在0～30℃之间，缓慢加入三氯化铝，在搅拌下，滴加对氟苯甲酰氯和二氯甲烷的混合溶液，直至无气泡冒出，再搅拌0.5～2小时；反应物倾入盐酸冰水溶液中，振荡，分液，再用盐酸水溶液洗油相3～6遍，将二氯甲烷蒸干，得到固体；石油醚或乙醚重结晶，得到白色固体为4-(对氟苯酰基)二苯醚；其中二苯醚与对氟苯甲酰氯、三氯化铝的摩尔比为：1～1.4∶1∶0.3～2。