[发明专利]循环气相法制备沸石分子筛催化剂的方法有效
申请号: | 201210185778.5 | 申请日: | 2012-06-06 |
公开(公告)号: | CN102674388A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 李英霞;王煊;陈标华 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 循环 法制 备沸石 分子筛 催化剂 方法 | ||
技术领域
本发明涉及循环气相法制备沸石分子筛催化剂的方法,即在不断循环的蒸汽中制备沸石分子筛催化剂的方法。具体指在不断循环的水蒸气或者有机模板剂与水混合蒸汽中原位制备如Beta、MCM-22等沸石分子筛催化剂。
背景技术
沸石分子筛具有独特的规整晶体结构,微孔分子筛具有较强的酸中心和规整的孔道结构,这些特性使它成为性能优异的催化剂,目前广泛应用于石油炼制、石油化学、精细化工及专用化学品的合成等领域。
工业沸石分子筛的合成方法主要方法是水热法,水热法是目前合成沸石分子筛最为成熟的方法,该方法一般采用动态水热合成釜,以有机胺为模板剂,整个过程均在水介质中进行。水热法能够有效提高沸石分子筛成核速度和晶化速度,是合成沸石分子筛最好的途径之一,但是水热法中有机模板剂消耗量大,单釜产率低,后处理过程中有效组分随母液排放而损失,而且母液排放污染环境等。
专利CN1051334A公开了一种在蒸汽环境中合成沸石分子筛的方法,即气相法。该方法采用气相合成釜,与传统的水热法相比,有机模板剂的用量降低,后处理过程简单,同时减少了其中含胺有机物的排放,减少了生产过程中的环境污染;但是该方法硅铝干胶与模板剂或水蒸汽传质效果较差,并且操作为间歇式操作,不利于工业化。
Naik等人采用了一种新型气相反应釜合成出沸石分子筛(The Journal of Physical Chemistry B.2003,107,29:7006-7014.),该反应釜能够控制气相法合成沸石分子筛中水蒸气的相对湿度,克服了传统气相合成釜难以调控水蒸气相对湿度的缺点,探索出一种在特定的水蒸气相对湿度下合成沸石分子筛的新路线。
发明内容
本发明提出了一种采用循环气相法制备分子筛催化剂的方法,即在不断循环的水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽中制备沸石分子筛催化剂的方法。
循环气相法制备沸石分子筛催化剂的方法,其特征在于应用如下装置:
该装置包括以下几部分:高压反应釜主体,高压反应釜外加热设备,用于放置硅铝干胶的高压反应釜内的1-200层隔板,每层隔板是开有均匀孔的筛板,或者是筛网;还包括压力调节阀,泵,储液罐,预热器,冷却器以及压力传感器和温度传感器;
所述的压力调节阀位于高压反应釜主体的顶部,一端与高压反应釜主体连接,另一端与冷却器的一端连接;冷却器的另一端与储液罐的一端连接,储液罐的另一端连接泵泵的进口,泵的出口相连接连接预热器的一端,预热器的另一端连接高压反应釜主体的底部;
压力传感器安装在高压反应釜主体的顶部、底部或者釜内或者都安装,温度传感器安装在高压反应釜外加热设备上或者高压反应釜内的隔板中或者都安装;
步骤如下:
a)将合成沸石分子筛所需的硅源、铝源、碱源以及有机模板剂与去离子水混合形成硅铝溶液,干燥得到硅铝干胶;
b)将硅铝干胶放入高压反应釜中,在有机模板剂或者水与有机模板剂者两者同时存在的条件下采用循环气相法对硅铝干胶进行晶化,晶化结束后产物经后处理得到工业沸石分子筛催化剂;
所述的晶化温度在90-300℃,晶化压力为0.1-5.0Mpa;晶化时间为1-10天;
所述的有机模板剂或者水的循环的质量空速为0.01-20h-1;
且水或有机模板剂与水的循环路径如下:储液罐中的水或有机模板剂与水溶液进入泵,然后进入预热器,经过预热的水或有机模板剂与水溶液进入高压反应釜主体中,此时水或有机模板剂与水从液相变为气相,并依次通过隔板,然后流经压力调节阀进入到冷却器中,此时水或有机模板剂与水又从气相变为液相,最后进入到储液罐中,完成了水或有机模板剂与水的循环。
本发明中水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽处于不断的循环状态,可以使硅铝干胶与水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽充分接触,增加硅铝干胶与水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽之间的传质效果,提高传质速率,缩短合成时间;高压反应釜采用多层结构,大大提高单釜产率;高压反应釜的压力可以根据反应条件进行调控,可以使水蒸气或有机模板剂与水混合蒸汽处于饱和、过冷或者过热状态;最为重要的是还能够使有机模板剂重复多次利用,减少了含胺有机物的排放,进一步降低原料尤其是有机模板剂的消耗,降低了生产过程中的环境污染和生产成本,而且生产过程更加连续化,有利于工业化生产。
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