[发明专利]一种聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)杂化材料制备方法有效
申请号: | 201210186702.4 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102816430A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 李齐方;董伟杰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08G73/10;C08G18/61;C08G18/10;C08K5/549;C09D179/08;C09D7/12 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚二甲基硅氧烷 改性 氨酯 亚胺 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)杂化材料制备方法,其特征在于,包括如下合成步骤:
(1)聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)PDMS-PUI预聚体的合成:称取异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和羟烷基封端的聚二甲基硅氧烷,羟基与异氰酸酯基的摩尔比为1:2;在氮气保护下向IPDI中滴入相对于IPDI重量的0.8wt%~1.2wt%催化剂,升温至50℃对催化剂活化20分钟;然后将已除水的羟烷基封端的聚二甲基硅氧烷滴加入体系中,在65~75℃下反应,4小时后用红外检测羟基是否消失,如果羟基没有消失继续反应直到羟基消失,羟基消失说明反应完全,最后得到异氰酸根封端的聚二甲基硅氧烷改性的聚氨酯PDMS-PU预聚体体系;
(2)将上述体系降温至30~60℃之间,将相对于IPDI重量的25wt%的均苯四甲酸酐PMDA,加入体系中,然后将相对于PMDA质量的12倍质量的DMF(N,N’-二甲基甲酰胺)滴加到体系,滴加完毕后加入相对于IPDI重量的0.8wt%催化剂,体系在70~90℃下反应24小时,得到聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)PDMS-PUI预聚体;
(3)把聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)PDMS-PUI预聚体与相对于PDMS-PUI重量的0~6wt%笼型倍半硅氧烷POSS、相对于PDMS-PUI重量的0~10wt%固化剂混合均匀,在25~100℃下固化成膜得到杂化材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)杂化材料制备方法,其特征是:步骤(1)中所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡的甲苯溶液,步骤(2)中所用的催化剂为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)杂化材料制备方法,其中步骤(3)中所用的固化剂为4,4’-二氨基二苯甲烷或4,4’-二氨基二苯化合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷改性聚(氨酯-酰亚胺)杂化材料制备方法,其特征是:所用的POSS为八氨苯基笼型倍半硅氧烷。
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