[发明专利]用于从高硅铝合金提取硅的装置及其提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅的提取技术。

背景技术

硅的用途十分广泛，是制备铝硅合金、功能材料、硅的有机化合物的基本原料，经过进一步提纯的硅是发展太阳能产业和信息微电子产业的重要原材料，因此纯度高的工业硅原料市场需求很大。

目前工业上制备硅的方法主要是电热还原法。将SiO₂矿石与木炭或石油焦一起放入电弧炉里，在电弧的情况下进行还原而制成。制得的冶金级硅，经氯或氧精制后可得到98%～99%纯度的精制冶金硅。但该方法对原材料SiO₂的纯度要求较高（SiO₂纯度达到98.5%以上）。目前我国纯硅石资源越来越少，因此急需寻找一种原料易得，低能耗且经济可靠的制备金属硅的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于从高硅铝合金提取硅的装置及其提取方法。

本发明是用于从高硅铝合金提取硅的装置及其提取方法，用于从高硅铝合金提取硅的装置，有一个向熔化的高硅铝合金提供保护气氛的保护气体瓶17，第一电机6与第一减速器5连接，组成旋转机构，搅拌杆13的中部位置处与第一减速器5连接，减速器5能够驱动搅拌杆13旋转，第二电机7与第二减速器8、升降杆9和导轨10组成升降机构，搅拌杆13与安装在固定平台12上的轴承18连在一起，固定平台12与导轨10连在一起，升降机构能够驱动搅拌杆13上下移动，搅拌杆13的上端与升降杆9连接，搅拌杆13的下端连接有聚集底座16，石墨坩埚14安装在电阻炉15中，搅拌杆13能够驱动聚集底座16在石墨坩埚14中进行旋转运动和升降运动。

从高硅铝合金提取硅的方法，采用以上所述用于从高硅铝合金提取硅的装置，其步骤为：

（1）将高硅铝合金放入石墨坩埚中加热到800～1100℃，或高硅铝合金液由其他熔炼炉中熔炼后导入到本装置的石墨坩埚中；

（2）通入保护气体，使合金充分熔化后，保温5～30分钟；或高硅铝合金液由其他熔炼炉中熔炼后导入到本装置的石墨坩埚中，调整熔化温度，使其处于完全熔化均匀状态；

（3）以阶段降温方式凝集硅：每次降温幅度为2～10℃，每个阶段保温5～30min；

（4）以0.5～30n/min的速度搅拌高硅铝合金液，搅拌时间0.5～2min，搅拌完成后，搅拌杆（13）以0.5～10mm/min的速度上下移动，移动速度为0.5～10mm/min，移动幅度为0～10mm，每个阶段移动时间1～5min，移动后回复到原始位置；

（5）上述阶段完成后，进入下一个重复降温阶段；或以连续降温方式凝集硅：降温速度为0.2～10℃/min，搅拌和上下移动采用间歇搅拌和移动方式，或者是连续工作，工作参数如前；

（6）上述降温过程通过打开冷却机构实现；

（7）待温度降到650～620℃时，将聚集底座（16）提出；

（8）将提取出的含铝的结晶硅放入盐酸中浸泡溶铝，然后过滤；

（9）将过滤出的硅用去离子水清洗干燥，得到晶体硅。

本发明的有益效果：本发明原料是基于矿热还原法生产出的高硅铝合金，其基本原料非铝土矿易得，我国含量丰富，且从合金液中直接将硅提取出来，随着温度的降低，大多数杂质溶入铝液中，对硅起到了清洗、纯净化作用，且与矿热还原法相比，对矿石中SiO₂的纯度要求不高，基本不产生污染。本发明可得到99.9%纯度的高纯硅，对后面生产太阳能级硅提供了高纯度的原料，可大大降低提纯成本。本发明的提取装置，设备体积小、占地面积少、工艺可靠、简单易行、操作方便、生产周期短。

附图说明

图1是本发明装置的示意图，图2是本发明的冷却机构的剖面示意图，图3是本发明聚集底座的结构图，附图标记及对应名称为：总电源开关1，升降系统控制柜2，加热系统控制柜3，电表4、第一减速器5，第一电机6，第二电机7，第二减速器8，升降杆9，导轨10，气体进口11，固定平台12，搅拌杆13，石墨坩埚14，电阻炉15，聚集底座16，保护气体瓶17，轴承18，热电偶19，气体出口20，气体冷却杆21，加热管22，干燥瓶23，冷却气体瓶24。

具体实施方式