[发明专利]一种生姜酚类提取物质量检测方法

权利要求书

1.一种生姜酚类提取物软胶囊剂的质量检测方法，所述的生姜酚类提取物软胶囊的配方为：

生姜酚类提取物3克，玉米油27克，制成100粒；其特征在于，所述生姜酚类提取物软胶囊的质量检测方法为：

（1）性状检查：内容物为黄色或橙黄色的油状液体，有姜的香气，味辛辣；

（2）鉴别：取本品内容物0.5ml，加乙酸乙酯10ml溶解，作为供试品溶液；另取6-姜酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点为60～90℃的石油醚－乙酸乙酯－冰醋酸为展开剂，体积比为8～10：3～5：0.2～1，优选为9：4：0.5；展开，取出，晾干，喷以质量百分比浓度为0.5～2％、优选1%的香草醛浓硫酸溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）检查：

相对密度不低于0.90；

酸值不高于3.0；

皂化值为170~195；

碘值为108~130；

（4）含量测定：

（4.1）总酚类的测定：

制备0.086mg/ml的6-姜酚对照品溶液；精密量取对照品溶液4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml，分别置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，在281nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

精密称重生姜酚类提取物软胶囊内容物0.86g，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置100ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，以玉米油平行对照作空白，照紫外分光光度法在281nm的波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中总酚类成分的重量，计算，得到每粒含总酚类成分不得少于15mg；

（4.2）6-姜酚的测定：

对照品溶液的制备：精密称取6-姜酚对照品，以甲醇为溶剂，制备成0.1mg/ml的溶液；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的生姜酚类提取物软胶囊内容物1ml，精密称定，照柱色谱法试验，置硅胶柱上，采用干法装柱，柱内径为1.5cm，填装硅胶10g，以沸点为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯150ml洗脱，石油醚：乙酸乙酯的体积比为4～6∶1，优选为5∶1；弃去洗脱液，再用沸点为60～90℃的石油醚－醋酸乙酯80ml洗脱，石油醚：醋酸乙酯的体积比为0.5～2∶1，优选为1∶1；收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

色谱条件：

色谱柱：采用Phenomenex BONDCLONE10C₁₈柱；300×3.9mm；

流动相：体积比为70∶36∶15：0~4的甲醇-水-异丙醇-冰醋酸；

检测波长：280nm；

理论板数按6-姜酚峰计算应不低于1800；

进样量：20μl；

温度：室温；

流速：0.8ml/min；

保留时间：6分钟；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，计算，每粒含6-姜酚不得低于4.80mg。

2.根据权利要求1所述的生姜酚类提取物软胶囊剂的质量检测方法，其特征在于，所述的生姜酚类提取物软胶囊剂的崩解时限为4~30分钟。

3.根据权利要求1所述的生姜酚类提取物软胶囊剂的质量检测方法，其特征在于，所述的生姜酚类提取物软胶囊剂的装量差异为0.2700～0.3300。

4.一种生姜酚类提取物的质量检测方法，所述的生姜酚类提取物为生姜经加工制成的半固体，其特征在于，所述的检测方法为：

（1）性状：所述生姜酚类提取物为棕色或棕褐色的半固体，有姜的香气，味辛辣；极易溶于乙醇、醋酸乙酯、乙醚，不溶于水；

（2）鉴别：

(i)取所述生姜酚类提取物10mg，置试管内，加乙醇6ml使溶解，加铁氰化钾－三氯化铁试剂1滴，即显蓝绿色；

(ii)取所述生姜酚类提取物12mg，加醋酸乙酯10ml溶解，作为供试品溶液；另取6-姜酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以熔点为60～90℃的石油醚-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，体积比为8～10∶3～5∶0.1～1，优选为9∶4∶0.5；展开，取出，晾干，喷以质量百分比浓度为0.5～2%、优选为1％的香草醛浓硫酸溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）检查：

(i)相对密度：不低于0.95；

(ii)炽灼残渣：不超过1.0％；

(iii)重金属：含重金属不超过百万分之二十；

(iv)砷盐：取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭火，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水2ml，检查，含砷盐不得过百万分之二；

（4）含量测定：

(i)总酚类

制备0.08mg/ml的对照品溶液；精密量取对照品溶液2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、10ml，分别置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外分光光度法在281nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

精密称取所述生姜酚类提取物0.08g，置25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外分光光度法在281nm的波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中总酚类成分的重量，计算，得所述生姜酚类提取物中总酚类成分不少于69.0%；

（ii）6-姜酚的测定：

对照品溶液的制备：精密称取6-姜酚对照品，以甲醇为溶剂，制备成0.1mg/ml的溶液；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的生姜酚类提取物软胶囊内容物1ml，精密称定，照柱色谱法试验，置硅胶柱上，采用干法装柱，柱内径为1.5cm，填装硅胶10g，以沸点为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯150ml洗脱，石油醚：乙酸乙酯的体积比为4～6∶1，优选为5∶1；弃去洗脱液，再用沸点为60～90℃的石油醚－醋酸乙酯80ml洗脱，石油醚∶醋酸乙酯的体积比为0.5～2∶1，优选为1∶1；收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

色谱条件：

色谱柱：采用Phenomenex BONDCLONE10C₁₈柱；300×3.9mm；

流动相：体积比为70∶36∶15：0~4的甲醇－水－异丙醇－冰醋酸；

检测波长：280nm；

理论板数按6-姜酚峰计算应不低于1800；

进样量：20μl；

温度：室温；

流速：0.8ml/min；

保留时间：6分钟；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，计算，所述生姜酚类提取物含6-姜酚不低于17.0％。