[发明专利]一种用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体涉计一种用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液及其使用方法。

背景技术

钢铁在生产及使用过程中其表面会发生氧化形成氧化层，其主要成分为Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO，其中FeO最接近钢坯内层，Fe₃O₄在中间层，Fe₂O₃在最外层^[1]。该氧化层的存在及氧化层中不同价态Fe的化合物含量的比值对钢铁材料的质量、性能等都有十分重要的影响。如钢铁热轧时形成的氧化铁皮会造成金属损失，热轧成材率降低；氧化铁皮压入热轧钢带表面后还会造成斑点和麻坑等质量缺陷 ^[2]；另外，钢铁材料表面形成的氧化物对其锈蚀行为、结焦行为等有较好的抑制作用，如碳钢表面氧化物羟基氧化物能与硅酸盐溶液反应，生成的新物质能有效抑制碳钢的腐蚀^[3,4]；不锈钢表面经高温氧化处理后，其表面形成了一层厚且致密的氧化膜层，这层氧化膜能有效抑制不锈钢表面结焦，并且随着材料表面氧化程度的加深抑制作用加强^[5]。热轧使用的高铬铁、高铬钢、高速钢轧棍，使用过程中辊面均生成非常致密、耐磨的一层氧化膜，氧化膜对轧棍寿命、性能的发挥起着非常重要的作用，如果氧化膜生成不理想、脱落，不仅影响轧棍的寿命，严重时造成“斑带”影响轧材质量^[6]。因此，测定钢铁表面的氧化物及氧化物中不同价态Fe的含量对指导生产非常重要。但目前，还没有提取钢铁表面氧化物的方法，因而不能对其进行定量分析。

由于钢铁基材中的主要成分为铁，因此，区分钢铁基材中的铁和钢铁表面氧化物中铁成为了测定钢铁表面氧化物的含量及测定钢铁表面氧化物中不同价态Fe含量的关键，否则钢铁基材中的铁将严重干扰测量结果。另外，钢铁试样表面氧化物中可能还有含量较高的非金属氧化物如二氧化硅等，它们的存在会一定程度上抑制表面铁氧化层的正常溶解，导致钢铁表面氧化物溶解不完全。

参考文献：

[1] 张清东，黄纶伟，吴彬等，热轧带钢表面氧化层实测分析，上海金属，2000，22(5):32-34

[2] 崔卫中，热轧带钢表面氧化铁皮成因及去除方法，山西冶金，2010，33(3):25-26

[3] 倪铁军，王文西，蔡兰坤，水溶液中硅酸盐缓蚀剂与碳钢表面氧化物相互作用的研究，腐蚀与防护，2001，33(11):479-482

[4] 倪铁军，蔡兰坤，碳钢表面氧化物对硅酸盐界面缓蚀作用的影响，华东理工大学学报，2001，27(1):81-83

[5] 金迪，徐国强，王英杰，邓宏武，不锈钢表面氧化对RP－3航空煤油热氧化结焦的影响，2010,36(1):33-37

[6] 彭振伟，李耀刚，热带钢轧机轧棍表面氧化膜控制的研究，河北冶金，2011，2:9-11。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液及提取方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液，其特征在于：它由缓蚀剂和腐蚀液组成，所述的缓蚀剂在缓蚀液中的质量百分比浓度为0.2-1.0％；所述的腐蚀液由高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种和氢氟酸混合而成，其中，所述腐蚀液中氢氟酸组份在缓蚀液中的摩尔浓度为 3.0~8.0mol·L^-1；其他腐蚀液组分以氢离子浓度计在缓蚀液中的摩尔浓度为2.0 mol·L^-1~ 25 mol·L^-1。

按上述方案，所述的缓释剂为环乙基二炔氧甲基胺乙酸钠、六亚甲基四胺、甲基硫脲、烯丙基硫脲、氯苯基硫脲、苯并三氮唑、柠檬精油、环氧丙烷基氯化喹啉及N-烷基月桂酰胺中的一种或两种的混合。

上述用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液的使用方法，其特征在于：它是将钢铁试样完全浸泡于缓释液中，直至观察到有少量气泡产生时立即将试样取出。

按上述方案，所述的浸泡时间为30s - 4min。

按上述方案，所述用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液的使用方法是将钢铁试样在浸泡前经预先切割，得到小块状试样，然后用有机溶剂擦洗试样表面，除去表面附着的油污杂质等污染物，后待其干燥后再放入缓蚀液中进行浸泡处理。