[发明专利]碳化硅纳米线基发光薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅纳米线基发光薄膜的制备方法，属于发光薄膜制备技术领域。

背景技术

作为信息技术的载体，微电子产业在近几十年的高速发展过程中，一直在依靠缩小器件特征尺寸和提高精度来发展超大规模集成电路的半导体工艺，但这终将在不远的将来达到极限。光电子器件正是克服这一瓶颈最具有吸引力的解决方法。发展光电子器件的首要任务就是寻找合适的光源，但是现在半导体工业的基础材料硅在可见光范围内不能发光。为了克服这个困难，就必须寻找一种可以替代硅的，性质稳定的半导体材料。这不仅可用于发展光电子器件中光源，也可用于如发光二极管等照明元件。

作为第三代半导体材料的典型代表，碳化硅(SiC)具有一系列硅材料所不具有的优异特性：高热导率、低热膨胀系数、高击穿电场、高饱和电子速率、易掺杂形成p型或n型半导体、稳定的化学性质，宽带隙，这表明它是制造电子和光电子器件的理想材料。但是SiC体材料的在室温下的发光极其微弱，所幸的是，SiC的尺寸减小到纳米量级后，由于小尺寸效应导致的激发和复合效率大大增强，其发光效率提高，并且发光峰与其带隙相比，出现了明显的蓝移。由于SiC的高化学与热稳定性，其纳米材料的制备非常困难，常常需要极高的温度、高真空、或高压等非常苛刻的实验条件，使用有毒、易燃易爆的有机物硅或碳源，且工艺过程复杂，不能批量生产。由此带来了基于SiC的发光薄膜制备也极为困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种碳化硅纳米线基发光薄膜的制备方法，制备工艺过程安全、经济、无污染，可大批量生产，该工艺制备的碳化硅纳米线为单一的立方相碳化硅，碳化硅纳米线的直径均一，直径在60－80 nm之间，制备的薄膜厚度均匀，成品率高，在波长为325 nm紫外光激发下，在410 nm处有较强的蓝光发光峰，发光性能稳定。

为解决上述技术问题，本发明碳化硅纳米线基发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：

a 碳化硅纳米线的制备：

（1）将硅粉与直径为5－15 mm的玛瑙球一起加入聚氟乙烯罐中，玛瑙球与硅粉的重量比为10:1－15:1，再在其中加入无水乙醇至浸没玛瑙球，密封后用行星式球磨机球磨18－24小时，转速为每分钟350－450转；球磨后的糊状物在真空干燥箱中烘干，干燥时减压至0.1标准大气压以下，温度设置为80－90℃，干燥12－18小时后得到纳米级硅粉末；

（2）按硅、碳摩尔比为1:1.5－1:2.5称取纳米级的硅粉末和活性碳粉末，加入玛瑙研钵中，充分研磨使纳米级的硅粉末与活性碳粉末充分混合；将混合后的粉末平铺于一只氧化铝舟中，并将此氧化铝舟置于水平管式炉的氧化铝管中央，在Ar气保护下于1275－1325℃加热反应2－4小时，之后自然降至室温；在加热之前，往水平管式炉的氧化铝管中通入Ar气，Ar气的流量为400－500标准立方厘米/每分钟，时间为15－25分钟；开始加热后，Ar气的流量保持在10－20标准立方厘米/每分钟，直至系统降至室温，关闭Ar气；

（3）将降至室温后的产品在空气中加热至600－700℃，保持2－3小时，得到碳化硅纳米线；

b以碳化硅纳米线作为基体制备发光薄膜：

（1）将上述碳化硅纳米线加入到甲苯中，再在甲苯中加入聚苯乙烯颗粒，碳化硅纳米线，聚苯乙烯及甲苯的重量比为1 : 1－1.5 : 100－150，超声振荡20－40分钟，直至聚苯乙烯颗粒完全溶解，使得碳化硅纳米线充分分散，得到分散液；

（2）用滴管吸取分散液滴于匀胶台上旋转的硅片上，旋转速度为1500－2000转/分钟，制成湿膜；

（3）将湿膜在空气中干燥直至薄膜中的甲苯完全挥发，得到碳化硅纳米线基发光薄膜。

所述碳化硅纳米线的制备中步骤（2）硅、碳摩尔比为1:2。

所述碳化硅纳米线的制备中步骤（2）加热温度为1300℃。

所述以碳化硅纳米线作为基体制备发光薄膜中步骤（1）碳化硅纳米线、聚苯乙烯及甲苯的重量比为1 : 1－1.2 : 100。

本发明工艺方法简单、经济、先进，以硅粉和活性碳粉末为原料，在氩气保护、常压环境下，高温反应生成碳化硅纳米线，再将这些纳米线在硅基片上制备成薄膜，在紫外光激发下，薄膜有较强的光发射。