[发明专利]一种醇氨氧化制备酰胺的氧化锰/石墨烯催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210188466.X 申请日: 2012-06-08
公开(公告)号: CN102671655A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 聂仁峰;侯昭胤;吕秀阳;陈平 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J23/34 分类号: B01J23/34;C07C231/10;C07C233/65;C07C235/46;C07C233/11;C07C233/05;C07C237/30
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 制备 氧化锰 石墨 催化剂 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种醇与氨水、氧气直接氨氧化制备酰胺的催化剂及其制备方法,所述的催化剂是石墨烯负载的二氧化锰,其特征是,制备步骤如下:

1)、将石墨烯和MnCl2·4H2O溶解在异丙醇中,超声2小时,获得均一的悬浊液,控制MnCl2·4H2O与石墨烯的质量比在2:1~8:1,异丙醇与石墨烯的质量比在100:1~900:1;

2)、将上述悬浊液升温至70~80度,搅拌回流;

3)、将KMnO4溶解在去离子水中,控制KMnO4与石墨烯的质量比在1:1~5:1,水与石墨烯的质量比在50:1~ 300:1,将KMnO4溶液快速加入到上述悬浊液中,继续搅拌回流2小时;

4)、将反应后的悬浊液冷却至室温,抽滤、洗涤,然后在50°C真空干燥过夜。

2.一种将权1所述的催化剂用于醇与氨水、氧气直接反应制备酰胺的方法,其特征在于,具体制备步骤如下:

1)、取一定量的催化剂分散在的溶剂中,加入醇、氨水(氨含量为28 wt%),控制醇与催化剂的质量比在1:5~1:1,氨水与醇的质量比在0.5:1~5:1,溶剂与醇的质量比在10:1~100:1;

2)、充入氧气至反应器内压力到10~30大气压,升温至120~150度,搅拌下反应0.25~30小时;

3)、将反应釜冷却至室温,离心分离固体催化剂后,将反应液蒸馏分离,可以得到纯度为99%以上的酰胺。

3.根据权利要求1所述的催化剂及其制备方法和权利要求2种所述的醇与氨水、氧气直接氨氧化制备酰胺的方法,其特征在于,权利要求2中所采用的原料为:苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、肉桂醇、正辛醇、苯甲醛、对硝基苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、二甲氨基苯甲醛、肉桂醛或苯甲腈中的一种。

4.根据权利要求2所述的催化剂用于醇与氨水、氧气直接反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述的溶剂为水、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种。 

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