[发明专利]以氯化芳烃废弃物为原料生产间二氯苯的工艺无效
申请号: | 201210188532.3 | 申请日: | 2012-06-11 |
公开(公告)号: | CN102675039A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 王兆昌;许小亮;沈世勤 | 申请(专利权)人: | 江苏隆昌化工有限公司 |
主分类号: | C07C25/08 | 分类号: | C07C25/08;C07C17/358 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通市如*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化 芳烃 废弃物 原料 生产 氯苯 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种间二氯苯的生产工艺。
背景技术
工业生产上间二氯苯的用处很广,但间二氯苯的制取却相对较为困难,因此间二氯苯的价格相对较高,如何制取高含量的间二氯苯成为一个重要课题。
氯苯进行定向氯化后易形成氯化芳烃废弃物,其中绝大部分为对二氯苯和邻二氯苯,仅含有极少量的间二氯苯,因此研究出一种安全可靠的利用氯化芳烃废弃物为原料生产间二氯苯的工艺方法是很多高校和研究院所目前攻克的难点之一,至今未见相关报道。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种间二氯苯的生产工艺,具体是一种从废弃物中提取,有效利用废弃物、且保护环境的生产工艺。
为了解决以上技术问题,本发明的一种以氯化芳烃废弃物为原料生产间二氯苯的工艺,主要为将氯化芳烃废弃物经过精馏处理,得到较高浓度的对二氯苯;将该对二氯苯溶液经过结晶技术制得高含量对二氯苯;其特征在于:所述步骤还包括:利用常压转位技术将高含量对二氯苯转位较低浓度的对二氯苯;步骤如下:向转位釜内加入对二氯苯,边加料边通蒸汽升温,控制釜温60—70℃,待完全溶解后,加入三氯化铝,滴加水,加大蒸汽量,迅速升温到170℃,在170℃下保温3小时。
转位后的水洗:转位结束后,降温至100℃以下,加入水,搅拌后静置1小时左右,后显著分层,上层为三氯化铝酸性废水,下层为混合二氯苯。
结晶提纯:将水洗分离出的混合二氯苯送至结晶器,结晶出对二氯苯,提纯出间二氯苯。
进一步地,所述对二氯苯:三氯化铝:水的质量比为=200:10:1。
本发明的优点:利用氯化芳烃废弃物为原料,经过分离技术分出高含量对二氯苯,再经过常压酰化反应制得较高浓度的间二氯苯,最后经过结晶技术再提取出高含量的间二氯苯。
具体实施方式
实施例1
本发明的工艺如下:
1、将氯化芳烃废弃物经过精馏处理,得到较高浓度的对二氯苯;(常规)
2、将该对二氯苯溶液经过结晶技术制得高含量对二氯苯;(常规)
3、利用常压转位技术将高含量对二氯苯转位较低浓度的对二氯苯;
3.1具体过程如下:向转位釜内加入800kg对二氯苯,边加料边通蒸汽升温,控制釜温60—70℃,待完全溶解后,加入40kg水三氯化铝,滴加4kg水,加大蒸汽量,迅速升温到170℃,在170℃下保温3小时。
3.2转位后的水洗
转位结束后,降温至100℃以下,加入200kg水,搅拌后静置1小时左右,后显著分层,上层为三氯化铝酸性废水,下层为混合二氯苯。
4、结晶提纯
将水洗分离出的混合二氯苯送至结晶器,结晶出对二氯苯,提纯出间二氯苯,保证间二氯含量在95%以上。
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