[发明专利]一种聚苯硫醚的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚苯硫醚的生产领域，尤其涉及到聚苯硫醚的纯化方法。

背景技术

聚苯硫醚（简称PPS）具有优良的热稳定性、良好的耐腐蚀性，在高温高湿等环境下具有优良的绝缘性和介电性等。因此聚苯硫醚广泛用于纤维和电子元器件。

聚苯硫醚通常以硫化钠和对二氯苯为原料生产，在高温（通常为300℃左右）高压下完成聚合反应再经过纯化干燥得到聚苯硫醚成品。由于直接生产出来的聚苯硫醚含有大量的无机离子杂质、有机杂质和低聚物，会影响后续聚苯硫醚的使用性能，所以必须经过有效的纯化。目前聚苯硫醚的纯化方法一般采用过滤分离和逆流洗涤。上述纯化方法存在的缺点是：纯化后的聚苯硫醚仍含有大量的无机离子杂质、低聚物和有机杂质，严重影响了聚苯硫醚的电绝缘性和机械强度。

发明内容

本发明的目的是提供一种能有效降低聚苯硫醚中无机离子杂质、有机杂质、以及低聚物含量的一种聚苯硫醚的纯化方法。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。 

一种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤：⑴酸碱中和：将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至100℃～120℃，加入酸，控制PH在3～4，在搅拌速度为20～30转/分搅拌的状态下反应25～35分钟；⑵固液分离：将步骤⑴得到的反应产物降温至75℃～85℃，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；⑶溶剂洗涤：在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂，温度控制在95℃～105℃，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤10～20分钟；⑷水蒸气蒸馏和水洗：将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间后取样检测，当有机溶剂含量小于1%时，用75℃～85℃的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；⑸干燥包装：将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。

进一步地，前述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其中，所述的酸为盐酸、硫酸或者草酸。

进一步地，前述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其中，所述的有机溶剂为六甲基磷三酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。

进一步地，前述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其中，步骤⑷中在负压-80KPa～-60KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间为40分钟至2个小时。

本发明的有益效果：纯化后的聚苯硫醚中无机离子杂质、低聚物和有机杂质含量低，电绝缘性强和机械强度高，是一种非常优异的工程塑料。并且本发明所述的纯化工艺可以在全封闭负压条件下进行，对环境无污染，可实现清洁生产。

具体实施方式

下面结合优选实施例对本发明所述的一种聚苯硫醚的纯化方法作进一步的说明。

实施例一：一种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤：⑴酸碱中和：将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至100℃，加入盐酸，控制PH为3，在搅拌速度为20转/分搅拌的状态下反应25分钟；⑵固液分离：将步骤⑴得到的反应产物降温至75℃，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；⑶溶剂洗涤：在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂六甲基磷三酰胺，温度控制在95℃，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤10分钟；⑷水蒸气蒸馏和水洗：将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压-60KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间约为40分钟后取样检测，当有机溶剂含量小于1%时，用75℃的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；⑸干燥包装：将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。

实施例二：一种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤：⑴酸碱中和：将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至110℃，加入硫酸，控制PH为3.5，在搅拌速度为25转/分搅拌的状态下反应30分钟；⑵固液分离：将步骤⑴得到的反应产物降温至80℃，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；⑶溶剂洗涤：在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，温度控制在100℃，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤15分钟；⑷水蒸气蒸馏和水洗：将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压-70KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间约1小时后取样检测，当有机溶剂含量小于1%时，用80℃的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；⑸干燥包装：将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。