[发明专利]一种表面增强拉曼用等离子耦合结构微球及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210190080.2 申请日: 2012-06-11
公开(公告)号: CN102699321A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 朱以华;沈建华;杨晓玲;范开才;钟华 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B22F1/02 分类号: B22F1/02;B22F1/00;G01N21/65
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 胡红芳
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 增强 拉曼用 等离子 耦合 结构 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面增强拉曼用等离子耦合结构微球,其特征在于,所述等离子耦合结构微球以磁性微球为内核,在所述内核外部逐层形成金属包覆层I、非金属隔离层和金属包覆层II;所述金属包覆层I或金属包覆层II的厚度为0~50 nm且所述金属包覆层I或金属包覆层II的厚度不同时为0,所述非金属隔离层的厚度为0~100 nm;所述等离子耦合结构微球的粒径为300~1000 nm,比饱和磁化强度为10~50 emu/g。

2.根据权利要求1所述的等离子耦合结构微球,其特征在于,所述非金属隔离层的厚度为10~30 nm。

3.根据权利要求1所述的等离子耦合结构微球,其特征在于,所述磁性微球是四氧化三铁(Fe3O4)微球。

4.根据权利要求1所述的等离子耦合结构微球,其特征在于,所述金属包覆层I或金属包覆层II是金或银通过界面反应沉积的金属壳层。

5.根据权利要求1所述的等离子耦合结构微球,其特征在于,所述非金属隔离层是二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、聚苯乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚电解质或壳聚糖。

6.权利要求1~5任一所述的表面增强拉曼用等离子耦合结构微球的制备方法,包括如下步骤:

(1)将三氯化铁0~1.0 g、醋酸钠0~1.0 g、柠檬酸三钠0~0.25 g和乙二醇0~20 mL搅拌均匀,在150~200 ℃溶剂热处理制备Fe3O4磁性微球;

(2)利用分子量5000~70000的聚乙烯吡咯烷酮限制金属的生长方向,最后在步骤(1)制得的Fe3O4磁性微球表面形成致密的金属包覆层I,得到复合微球;

(3)通过溶胶凝胶法将非金属隔离层包覆在步骤(2)得到的复合微球上;

(4)在经过步骤(3)处理的复合微球表面通过层层自组装的方法引入金属种子,通过界面生长形成金属壳层,即金属包覆层II;所述层层自组装的方法是指多层带相反电荷的聚电解质层由一层为阳离子聚电解质、一层为阴离子聚电解质交替吸附组装。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的非金属隔离层是SiO2层,利用正硅酸乙酯在乙醇和水的溶液中形成溶胶,将一定量的微球浸渍于所述溶胶中,利用碱性催化剂在步骤(2)得到的复合微球表面生长形成致密的SiO2层。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中阳离子聚电解质是聚烯丙基胺盐酸盐、聚乙烯亚胺或聚二烯丙基二甲基氯化铵,阴离子聚电解质是聚4-苯乙烯磺酸盐或聚丙烯酸。

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