[发明专利]含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂及其制备方法有效
申请号: | 201210190120.3 | 申请日: | 2012-06-11 |
公开(公告)号: | CN103482777A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 王瑛;刘鹏;傅佳骏;刘晓东;刘卓;李雪龙 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C02F5/12 | 分类号: | C02F5/12;C08F220/56;C08F220/06;C08F220/36 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含香豆素类 衍生物 基团 荧光 水处理 及其 制备 方法 | ||
1.一种含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂,其特征在于所述水处理剂的结构式为:
其中,a、b和c表示聚合度,a≥1,b≥1,c≥1,a:(b+c) =1:200。
2.根据权利要求1所述的含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂,其特征在于所述水处理剂按以下步骤制备:
(1)将反应原料7-甲氧基-4甲基香豆素和N-溴代丁二酰亚胺溶于四氯化碳中,再加入引发剂,加热至回流,恒温反应,最后旋转蒸发回收溶剂,重结晶生成絮状4-溴甲基-7-甲氧基香豆素;
(2)将步骤(1)中制得的4-溴甲基-7-甲氧基香豆素与丙烯酸二甲胺基乙酯在阻聚剂存在的情况下在有机溶剂中进行季铵化反应,即得荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵;
(3)将步骤(2)中制得的荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵与蒸馏水混合均匀,升温,滴加引发剂和分子量调节剂的水溶液,之后再滴加丙烯酸与丙烯酰胺水溶液,最后继续恒温反应,冷却至室温,即得本发明所述含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂的水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂,其特征在于步骤(1)中所述的7-甲氧基-4-甲基香豆素与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为8 h;所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,所述引发剂用量为7-甲氧基-4-甲基香豆素摩尔量的5%。
4.根据权利要求1或2所述的含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂,其特征在于步骤(2)中所述的4-溴甲基-7-甲氧基香豆素与丙烯酸二甲胺基乙酯的摩尔比为1:1,反应时间为2 h,反应温度为56 ℃;所述的阻聚剂为甲氧基苯酚,所述的阻聚剂的用量为4-溴甲基-7-甲氧基香豆素摩尔量的5%;所述的有机溶剂为丙酮与四氢呋喃的混合溶剂,丙酮与四氢呋喃的体积比为1:1.5~2.5。
5.根据权利要求4所述的含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂,其特征在于所述丙酮与四氢呋喃的体积比优选1:2。
6.根据权利要求1或2所述的含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂,其特征在于步骤(3)中所述的丙烯酸和丙烯酰胺摩尔量之和与二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵的摩尔量之比为200:1,反应温度70 ℃~80 ℃,反应时间为4.5 h~8.5 h;所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种,所述的引发剂用量占荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵、丙烯酸和丙烯酰胺摩尔总量的1.5%;所述的分子量调节剂为异丙醇,所述的分子量调节剂用量占荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵、丙烯酸和丙烯酰胺摩尔总量的14%;所述的荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵、丙烯酸和丙烯酰胺占体系总质量的27%。
7.一种含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)将反应原料7-甲氧基-4甲基香豆素和N-溴代丁二酰亚胺溶于四氯化碳中,再加入引发剂,加热至回流,恒温反应,最后旋转蒸发回收溶剂,重结晶生成絮状4-溴甲基-7-甲氧基香豆素;
(2)将步骤(1)中制得的4-溴甲基-7-甲氧基香豆素与丙烯酸二甲胺基乙酯在阻聚剂存在的情况下在有机溶剂中进行季铵化反应,即得荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵;
(3)将步骤(2)中制得的荧光单体二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化铵与蒸馏水混合均匀,升温,滴加引发剂和分子量调节剂的水溶液,之后再滴加丙烯酸与丙烯酰胺水溶液,最后继续恒温反应,冷却至室温,即得本发明所述含香豆素类衍生物基团的荧光示踪水处理剂的水溶液。
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