[发明专利]一种水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210190554.3 申请日: 2012-06-11
公开(公告)号: CN102703085A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 黄珊;肖琦;苏炜 申请(专利权)人: 广西师范学院
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;C09K11/02
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 王素娥
地址: 530001 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 cdte cds zns 量子 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于纳米材料技术、分析化学、生物医学和疾病诊断研究领域,具体涉及一种水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的制备方法。

背景技术

水溶性无机半导体纳米材料——量子点,作为一种新型的荧光探针,引起了多个研究领域内研究人员的广泛关注。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比,量子点具有十分优越的光谱性质,如:较高的荧光量子产率、荧光发射波长可随尺寸和组成调节、激发光谱宽而连续、发射光谱窄而对称、抗光漂白性能强、荧光稳定性高等。这些优越的光谱性质使量子点成为广泛应用于分析化学、生物医学和疾病诊断等领域中。

目前,人们已制备了CdTe核型和CdTe/CdS核/壳型量子点。由于CdTe核型量子点表面的Te极易被氧化以及CdTe量子点表面存在的大量非辐射复合中心,导致CdTe量子点的稳定性较差、荧光性能也较差。虽然可以通过在CdTe量子点表面包裹一层CdS达到提高量子点荧光量子产率和荧光稳定性的目的,但是所得的CdTe/CdS核/壳型量子点仍能释放出有毒的Cd2+,生物相容性差,不适合应用于生物医学和疾病诊断领域。此外,由于这些CdTe核型量子点以及CdTe/CdS核/壳型量子点主要是采用稳定性差、挥发恶臭味、毒性大、生物相容性差的巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙胺类小分子作为修饰剂,大大限制了这些量子点的应用范围。因此,发明一种稳定性高、生物相容性好的修饰剂制备的荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的制备方法成为生物医学和疾病诊断领域的关键技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的制备方法,操作步骤如下:

1. 一种水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:

(1)配制作为碲源的碲氢化钠NaHTe溶液:将摩尔比为2∶1的硼氢化钠NaBH4和碲粉置于水中,在氮气保护下,在80°C下搅拌反应1h,得到碲氢化钠NaHTe溶液。

(2)在氮气保护下,将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为12.0的氯化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中,使得氯化镉∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶2∶0.05,在90°C加热回流10min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液。

(3)在氮气保护下,在步骤(2)得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,氯化镉和硫化钠,调节pH值为12.0,使得氯化镉∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶硫化钠的摩尔比为1∶3∶0.2,在90°C加热回流10min,将溶液冷却至室温,得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。

(4)在氮气保护下,在步骤(3)得到的CdTe/CdS核/壳型量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,锌盐和硫化物,调节pH值为8.0~14.0,使得Zn2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1~8∶0.1~0.9,在50~100°C加热回流1~120min,将溶液冷却至室温,得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点溶液。

上述的步骤(1)反应所用的碲粉为含量99.8%,规格200目的碲粉。

上述的步骤(2)和步骤(3)反应所用的氯化镉为分析纯的氯化镉。

上述步骤(4)所述的反应所用的硫化物为硫化钠或硫化钾。

上述步骤(4)所述的反应所用的锌盐为氯化锌、溴化锌或碘化锌。

上述的反应所用的N-乙酰-L-半胱氨酸是修饰剂,它是稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。

本发明的优点:

1.本发明直接在水溶液中合成CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点,原料易得,成本低,操作简单。

2.采用本发明所制备的CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点水溶性好、荧光发射波长可调(540-710nm)、荧光量子产率高(40-65%)和生物相容性好的优点,可广泛用于生物医学与疾病诊断领域。

附图说明

图1为本发明制备得到的CdTe/CdS/ZnS核/壳/壳型量子点的紫外-可见吸收光谱图和荧光光谱图;

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