[发明专利]一种钕铁硼磁体的烧结工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体的烧结工艺。

背景技术

钕铁硼磁体被称为第三代稀土永磁，它最先由日本住友特殊金属公司的Sagawa等人于1983年采用粉末冶金工艺制得。由于它具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积和低成本的特点，被广泛应用于电声、电机、仪表、核磁共振成像等领域。

一般来说，烧结钕铁硼永磁体器件的制造工艺过程为：合金熔铸→氢破碎制粗粉→气流磨制细粉→在磁场下压制成型→烧结→机械加工→表面处理→充磁使用。

其中烧结是一个关键步骤，烧结工艺的好坏直接决定着钕铁硼产品的性能和合格率。烧结过程的一个要求是保证产品在烧结过程中不被氧化。由于钕铁硼粉末吸附有大量的氮、氧、碳等物质，这些物质在烧结过程的不同温度段释放出来，释放出来的物质需要被及时抽除或稀释，否则将消耗钕铁硼磁体中的富钕相引起材料氧化。

传统的烧结方法是采用高真空烧结工艺。发明专利200710045427.3权利要求1中提到一种节能烧结钕铁硼的方法，描述的即是真空烧结工艺，该工艺要求在烧结过程中包含有使用扩散泵抽真空的步骤，通常使用油扩散泵可以获得1E-1Pa的真空度。高真空烧结具有以下缺点：

第一个缺点是油扩散泵使用电阻加热，消耗电能较多，大约为整个烧结工艺用电的15％左右；

第二个缺点是钕铁硼材料在烧结过程中要释放出大量的气体，这些气体会加速扩散泵油的失效，通常1～2月就要更换新油，造成较大浪费。

另一种烧结方法是分压烧结工艺。分压烧结工艺要求产品在流动的惰性气体气氛中烧结，所述惰性气体通常采用氩气，所述惰性气体压力通常低于一个标准大气压。烧结过程中释放出的物质可以扩散混合到惰性气体中，并随气流被排出。分压烧结的缺点是相对封闭的烧结舟内部不能形成足够的惰性气体气流，造成氮、氧、碳富集，造成钕铁硼氧化。

发明专利200710045427.3权利要求2中也提到了分压烧结工艺，该工艺要求在烧结程序进入800℃，产品放气，保温60分钟后，开始分压烧结，产品放气结束后，打开扩散泵抽高真空。该发明专利虽然提到分压烧结，但是没有对分压烧结的具体方法进行说明，并且该发明专利中提到的分压烧结限于在烧结程序进入800℃并保温60分钟后开始，到产品放气结束时停止，其余阶段仍需扩散泵参与抽真空。

发明内容

本发明人研究了高真空烧结和现有分压烧结工艺的优缺点，发现在分压烧结过程中人为制造惰性气体气氛的压力波动，会扰动烧结舟内外的气压平衡，使烧结舟缝隙处产生气流，这样即可避免烧结舟内氮、氧、碳等有害物质的富集，避免钕铁硼产品氧化。

基于上述发现，本发明人提出了一种钕铁硼磁体的烧结工艺，其特征在于在整个升温和保温的过程中，按照周期时间往烧结炉内周期性通入氩气，所述周期时间包括：

1)间隔时间，间隔时间内关闭氩气阀门，停止往烧结炉内通入氩气；

2)通气时间，通气时间内开启氩气阀门，往烧结炉内通入氩气；

在所述的间隔时间和通气时间内，持续对烧结炉体抽真空。

按照本发明的烧结工艺，在烧结过程中可以不使用扩散泵抽高真空。具体操作步骤为：装料→关闭炉门→抽真空至3E-3Pa→开始加热并按照本发明的工艺往烧结炉内周期性通入氩气→关闭加热，充氩气风冷→产品出炉。

本发明人进一步研究了所述周期时间及所述间隔时间和通气时间的合理范围，发现按上述的烧结工艺，所述周期时间为22～330秒，所述间隔时间长度为所述通气时间长度的0.1～10倍的情况下，均能得到状态良好的产品。

具体实施方式

实施例1

将同批次44M牌号钕铁硼粉末生产的外径为7mm，长度为25mm的圆柱产品分为6份，均采用相同的升温曲线烧结，烧结温度为1060℃，各份产品烧结工艺的不同点列于表1中，其中“倍数”指间隔时间长度与通气时间长度的比值。烧结完成后按照同样的工艺对产品进行520℃热处理。每份分别取样测产品特性，产品特性测量结果列于表2中。采用本发明的工艺烧结的产品较采用传统高真空烧结的产品的密度、剩磁、内禀矫顽力都有提高，氧含量无明显差异，碳含量有所降低。

表1：

表2：

实施例2