[发明专利]一种硫化锌纳米粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水热化学合成纳米材料工艺技术领域，尤其涉及水热法合成硫化锌纳米粉末的制备方法。

背景技术

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围1～100nm或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料为凝聚态物理提出了许多新的课题，由于纳米材料尺寸小，量子尺寸效应十分显著，这使得纳米材料体系的光、热、电、磁等物理性质与常规材料不同，出现许多新奇特性；另外纳米材料的另一个重要特点是表面效应。随着尺寸减小，比表面大大增加，导致纳米体系的化学性质与化学平衡体系出现很大差别。纳米合成为发展新型材料提供了新的途径和新的思路。纳米半导体材料为制备性能优越的半导体器件提供了基础。

ZnS是II-VI族宽禁带半导体化合物材料，白色粉末状固体，有六方和立方两种晶体结构，禁带宽度约为3.5～3.8eV，ZnS在平板显示器、电致发光、非线性光学器、阴极射线发光、发光二级管、太阳能电池、光催化、传感器和激光等领域有广泛的应用。另有研究表明3nm的ZnS颗粒的带隙为4.13eV，发生明显的蓝移，是一种有潜力的光子材料，且纳米ZnS还具有突出的光催化效果。所以纳米ZnS的制备研究对光电器件产业具有十分重要的意义。

目前制备纳米材料的方法有很多，如物理气相沉积、化学气相沉积、溅射法等气相法和沉淀法、喷雾法、溶胶-凝胶法、辐射化学法等液相法。这些方法有的工艺复杂，反应温度和反应时间长，有的方法反应过程中毒性大、环境污染严重，有的方法所得纳米材料易团聚、分散性差，不易控制纳米材料的形貌和尺寸均匀性，有的方法中所采用的具体工艺制备的纳米硫化锌相组成不纯。形状和大小不均匀影响着纳米材料的比表面积，因而性能会有较大差别；当纯度差时，由于出现的杂相是另一种物质，因而其性能会与单相物质不同，在光学特性、导电性能等方面有较大差异，这些物理性能对半导体材料是十分重要的。

与本专利接近的现有技术有：

[1]R.Saravanan，S.Saravanakumar，S.Lavanya，Growth and local structure analysis of ZnS nanoparticles，Physica B 405(2010)3700-3703.

文中报道了以溶胶-凝胶法制备ZnS纳米颗粒，并用XRD和SEM对ZnS纳米颗粒进行了表征。

[2]Cun Li，Xiaogang Yang，Baojun Yang，Growth of microtubular complexes as precursors to synthesize nanocrystalline ZnS and CdS，Journal of Crystal Growth 291(2006)45-51.

文章报道了以复合微管为前躯体，以ZnCl₂、CdCl₂及S单质为原料，用水热法在120℃保温12-24h分别合成ZnS、CdS纳米晶体。

[3]Feng Wei，Guicun Li，Zhikun Zhang，Hydrothermal synthesis of spindle-like ZnS hollow nanostructures，Materials Research Bulletin 40(2005)1402-1407.

主要报道了以水热法合成中空的纺锤状ZnS纳米，并对其微观的结构和形貌进行了表征。

[4]Ondrej Kozák，Petr Praus，Kamila Kocí，Preparation and characterization of ZnS nanoparticles deposited onmontmorillonite，Journal of Colloid and Interface Science 352(2010)244-251.

描述了以醋酸锌、硫酸锌和硫化钠等为原料，在蒙脱石上沉积得ZnS纳米颗粒，经测定颗粒的直径3～5nm 。

[5]S.D.Sartale，B.R.Sankapal，M.Lux-Steiner，Preparation of nanocrystalline ZnS by a new chemical bath deposition route，Thin Solid Films 480-481(2005)168-172.

报道了用化学浴沉积制备了致密、均匀的纳米晶薄膜。原料为锌盐、硫脲等，其中硫脲既是硫源又起到络合剂的作用。