[发明专利]盐酸头孢甲肟化合物及其合成方法

权利要求书

1.盐酸头孢甲肟化合物，其特征在于该化合物具有以下的结构式：

；

上述的盐酸头孢甲肟化合物由以下的方法制备得到：

1）头孢甲肟酸的制备

由头抱呱酮的前体物7-ATCA·HCl与AE活性酯在CH₂Cl₂和碱化剂的条件下缩合反应，然后经过提取、脱色、压滤、中和、甩滤和烘干，制得头孢甲肟酸CMX-H；缩合反应的化学反应方程式如下：

7-ATCA·HCl    +   AE活性酯    CMX-H   +   促进剂M

其中：7-ATCA·HCl的结构式：

AE活性酯的结构式：

头孢甲肟酸CMX-H的结构式：

促进剂M的结构式：

；

2）盐酸头孢甲肟半成品的制备

上述的头孢甲肟酸采用碳酸钠完全溶解后，然后经过脱色、压滤、中和、脱色、过滤、结晶、洗涤和干燥，制得盐酸头孢甲肟半成品；

溶解反应的化学式如下：

2CMX-H     +   Na₂CO₃  2CMX-Na  +  CO₂    +  H₂O；

中和反应的化学式如下：

CMX-Na   +   3/2HCl  (CMX-H)·HCl_1/2  +  NaCl；

3）盐酸头孢甲肟成品的制备

开气流粉碎机，将检验合格的物料进行粉碎并装入已灭菌的铝瓶中。

2.一种权利要求1所述的盐酸头孢甲肟化合物的合成方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

1）头孢甲肟酸的制备

由头抱呱酮的前体物7-ATCA·HCl与AE活性酯在CH₂Cl₂和碱化剂的条件下缩合反应，然后经过提取、脱色、压滤、中和、甩滤和烘干，制得头孢甲肟酸CMX-H；缩合反应的化学反应方程式如下：

7-ATCA·HCl    +   AE活性酯 CMX-H   +   促进剂M

其中：7-ATCA·HCl的结构式：

AE活性酯的结构式：

头孢甲肟酸CMX-H的结构式：

促进剂M的结构式：

；

2）盐酸头孢甲肟半成品的制备

上述的头孢甲肟酸采用碳酸钠完全溶解后，然后经过一次脱色、压滤、中和、二次脱色、过滤、结晶、洗涤和干燥，制得盐酸头孢甲肟半成品；

溶解反应的化学式如下：

2CMX-H     +   Na₂CO₃  2CMX-Na  +  CO₂    +  H₂O；

中和反应的化学式如下：

CMX-Na   +   3/2HCl     (CMX-H)·HCl_1/2  +  NaCl；

3）盐酸头孢甲肟成品的制备

开气流粉碎机，将检验合格的物料进行粉碎并装入已灭菌的铝瓶中。

3.根据权利要求2所述的盐酸头孢甲肟化合物的合成方法，其特征在于缩合反应的步骤如下：

将CH₂Cl₂吸到缩合罐中，控制料温小于20℃，加7-ATCA·HCl 和AE活性酯，AE活性酯的重量为7-ATCA·HCl重量的1-1.2倍，料温降至-5℃～5℃后，流加碱化剂，碱化剂的添加量为7-ATCA·HCl重量的0.8-1.0倍；加料过程中通过调节加碱化剂的速度控制料温在10℃以下，碱化剂加完后，观察料液，待料液澄清后，-5℃～10℃保温搅拌0.8-1.2小时。