[发明专利]一种新型纳米氧化锌的制备方法有效
申请号: | 201210192184.7 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN102774874A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 王海旺;杨乐;魏新芳;陈欢欢 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 | 代理人: | 李富华 |
地址: | 066004 河北省秦皇岛*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 纳米 氧化锌 制备 方法 | ||
1.一种新型纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,采用高吸水树脂为模板,利用其模板和结构导向作用在高吸水树脂内部生成纳米氧化锌,具体制备步骤如下:
(一)纳米网状结构氧化锌的制备
A:配制氨水溶液和锌盐溶液,氨水溶液的体积浓度为5%-15%,锌盐溶液的浓度为0.75~2g/L;
B:制备反应凝胶细末:取一定质量的高吸水树脂加入到配制的氨溶液中,放置12~24h至体系达到吸附平衡,此时体系呈凝胶状,将该凝胶在孔径为1-2微米的筛子上筛成细末,将凝胶在筛子上筛两遍,以保证其凝胶细末颗粒均匀,避免因一次过筛时产生条状凝胶而使反应物间的接触面积减小,从而导致反应进行不充分;
C:将步骤B中的凝胶细末与锌盐溶液同时加入反应器中,搅拌使其充分混合均匀,在45~55℃恒温水浴中反应2~3h;
D:将步骤C所得到的反应液静置后在5000~10000rpm的转速下离心,离心时间为5~10min;
E:在离心后的产物中加入大量无水乙醇并搅拌一段时间,将所得的沉淀静置分离,将沉淀洗涤、干燥即得氧化锌/树脂复合体;所得清液中分散着三维网状纳米材料,
(二)以纳米网状结构为模板制备多角状纳米氧化锌
A:在步骤(一)E所得的含有纳米网状结构的清液中加入一定质量氨水配成溶液,并使其浓度与步骤(一)A的胺溶液浓度相同;
B:在步骤(二)A的溶液中再加入一定质量的固体锌盐,并使其浓度与步骤(一)A的锌盐溶液浓度相同;
C:将步骤(二)B的反应液加入反应器中,搅拌使其充分混合均匀,在45~55℃恒温水浴中反应2~3h;
D:将所得沉淀产物滤出,洗涤,干燥;
E:将步骤(二)D所得产物在400~600℃下的空气气氛焙烧4-5h,即得到具有多角状结构的纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述一种新型纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述锌盐溶液为硝酸锌、氯化锌或硫酸锌的水溶液。
3.根据权利要求1所述一种新型纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述胺溶液为六亚甲基四胺的水溶液。
4.根据权利要求1所述一种新型纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述高吸水树脂为采用淀粉或纤维素为原料制备出来的天然高分子系高吸水树脂和采用丙烯酸或丙酰胺为原料制备出来的合成系高吸水树脂。
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