[发明专利]胶体硫化锡空心纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201210192716.7 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN102701270A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 杨静;杜希文;孙明艳 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 马锋 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶体 硫化 空心 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种胶体硫化锡空心纳米颗粒的制备方法,具有如下步骤:
(1)以块状金属锡靶为原料,锡靶纯度为99.99%;
(2)将锡靶置于含硫源的乙醇溶液中,其浓度为0.1~2.0M;使用长脉冲毫秒脉冲激光轰击锡靶,其中激光焦点汇聚于锡靶表面,激光辐照每10min收集一次含有Sn/SnS核壳纳米颗粒的悬浮液,重新加入相同浓度的含硫源的乙醇溶液,并进行下一批合成;激光辐照锡靶过程中,采用氩气进行保护;
(3)对激光辐照后收集到的产物进行提纯、干燥,获得高纯度的锡/硫化锡核壳纳米颗粒粉末;
(4)将锡/硫化锡核壳纳米颗粒粉末分散在乙醇中,并向其中加入PH值为2.5~3.0的稀盐酸;待溶液由深棕色变为无色时,即获得高纯度的胶体硫化锡空心纳米颗粒。
2.根据权利要求1的胶体硫化锡空心纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的靶材厚度为5mm。
3.根据权利要求1的胶体硫化锡空心纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的含硫源的液体为硫代乙酰胺的乙醇溶液,其浓度为0.1~2.0M;所述的毫秒脉冲激光辐照液体介质中的锡靶时,激光的功率密度为106W/cm2,激光脉宽为1.5ms,激光重复频率为5Hz;锡靶上表面与液面之间的距离为5mm;激光辐照过程中采用电移台移动靶材,以不断改变靶材上的辐照位置。
4.根据权利要求1的胶体硫化锡空心纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的氩气的流速为60sccm。
5.根据权利要求1的胶体硫化锡空心纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的提纯过程是将产物进行12000rpm高速离心,并用乙醇清洗3次。
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