[发明专利]从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光伏切割技术领域，具体涉及一种从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法。 

背景技术

太阳能是国际公认的清洁、可再生能源，太阳能光伏行业的强劲发展带动了多晶硅切磨微粉产业的快速发展，同时对原材料的消耗也在大幅度增加。当前，太阳能光伏产业一方面是对碳化硅微粉的需求不断增加，另一方面厂家对使用后的废旧砂浆无法及时有效的处理，废砂浆中的聚乙二醇直接排放会造成废水COD大量超标，污染环境，另外废砂浆中可以再利用的碳化硅粉和硅粉属于高能耗产品，如果不能回收利用，势必造成资源的大量浪费。

目前国外厂商通常采用在硅片切割厂建立在线回收系统，把切割产生的废砂浆中的废液、硅粉和不具备切割能力的碳化硅细粉分离出来，同时加入新的碳化硅/切割液混合砂浆以维持切割能力；但是分离出来的硅粉因为含有约40%以上的碳化硅细粉而无法用于单晶或多晶硅再次制备，且设备投资通常需要数亿元以上，无法大量推广。 

而国内厂商的工艺更加落后，主要是将废砂浆通过压滤固液分离后用水力旋流分级设备分离大颗粒的碳化硅和硅粉/碳化硅细粉，再进行酸洗和碱洗去掉金属和二氧化硅提纯，最后获得可以回用的碳化硅微粉。对于水力分选工艺，颗粒的粒度组成和密度大小是影响水力分选的主要因素，实际生产上因为碳化硅被磨掉的部分尺寸非常细小，和硅粉的粒度非常接近，难以从硅的微粉中分离，最后会产生大量的碳化硅细粉/硅粉的混合物，既不能用来制备单晶硅、多晶硅材料，又不能回用于碳化硅切割行业；而且因为碳化硅粉残留的聚乙二醇切割液需要多次的清洗，降低了聚乙二醇切割液的回收率。目前国内处理技术通常只能达到85%的碳化硅回收率，90%的聚乙二醇回收率。 

可见目前的国内外现状存在没有突破性的超细颗粒分离技术，废砂浆中含有的15%左右的硅粉和10%左右的碳化硅细粉以及5%的聚乙二醇全部成为了废品，造成了珍贵原材料的大量浪费和对环境的污染。碳化硅微粉、硅粉以及聚乙二醇切割液都是光伏行业的主要原料，而这些原料的生产都需要消耗大量的能源，易造成污染。因此提取切割废砂浆料中可回用于光伏线切割的碳化硅/聚乙二醇切割液以及可以回用于单晶/多晶硅制备的硅粉的需求非常迫切。所以有必要设计一种变废为宝的废品产生工艺，以达到节约高能耗的原材料，同时又降低对环境的污染工艺技术。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种可从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的简便、高效、实用方法。 

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法，其特征在于，所述分离方法包括以下工艺步骤： 

S1：固液分离，用压滤机将切割砂浆中的切割液聚乙二醇与碳化硅和硅粉分离；

S2：生成砂粉，往S1步分离出的碳化硅和硅粉中加入乙醇搅拌，用于溶解残留在碳化硅和硅粉中的聚乙二醇，然后用压滤机固液分离，再通过清洗、再甩干获得砂粉；

S3：砂粉的测定，将S2步获得的砂粉通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态，并用X射线衍射精密测定各组成部分的质量比；

S4：砂粉的初步分离，将S3步获得的测定结果编入软件程序，将软件程序输入PLC，通过PLC控制卧螺沉降离心机的分选参数，由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁的粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉；

S5：电泳法分离碳化硅和硅，将S4步中的中粉加入电泳池，在电泳池中盛放有悬浮液，在悬浮液中添加5vol%的盐酸调节pH至2.9-4.0值，同时添加十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂，将电泳池上的电极加电，在电场作用下使碳化硅砂粉沉淀硅砂粉上浮；

S6：碱洗处理，将S4步中的粗粉和S5步中沉淀的碳化硅砂粉分别导入不同的碱洗池中进行碱洗处理，然后再分别进行水洗甩干处理；

S7：磁选除铁处理，将S6步中甩干后的碳化硅在进行磁选除铁处理，然后再进行水洗甩干处理；

S8：分离乙醇和聚乙二醇，将S2步中使用后的乙醇与聚乙二醇混合液，通过乙醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚乙二醇和乙醇。

S9：聚乙二醇的回收处理，将S1与S8步中获得的聚乙二醇液通过活性炭脱色处理、活性炭压滤处理、去活性炭清液处理、活性碳过滤处理、精滤处理、超滤原液处理、离子交换原液处理、低温原液处理、低温蒸发处理、高温原液处理、高温蒸发处理和换热处理，最后将液体物料成品包装。