[发明专利]作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶及其制备方法

权利要求书

1.作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶，其特征在于，按照下述步骤进行制备：

第一步，利用分散聚合法制备聚苯乙烯微球模板，使用乙醇和水组成的混合溶剂，其中乙醇质量份数为60—65份、水为8—12质量份；聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，高分子聚合中常用的热引发剂，选择反应的温度为热引发剂的引发温度之上；

第二步，在聚苯乙烯表面包裹聚乙烯亚胺，使得聚苯乙烯微球表面带有正电荷；

第三步，利用溶胶—凝胶法制备聚苯乙烯包裹聚乙烯亚胺/聚硅氧烷凝胶；

第四步，利用溶剂热处理法去掉复合体中的聚苯乙烯模板。

2.根据权利要求1所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶，其特征在于，所述步骤（1）中，所述高分子聚合中常用的热引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或者过氧化苯甲酰。

3.根据权利要求1所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶，其特征在于，所述步骤（2）中，将2份聚乙烯亚胺溶于水中，制成质量分数为2%的水溶液并搅拌均匀，然后加入1份第一步制得的聚苯乙烯样品，磁力搅拌6-10个小时。

4.根据权利要求1所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶，其特征在于，所述步骤（3）中，加入5—20质量份硅酸乙酯，1.5—6质量份硝酸和蒸馏水质量份3.5—14，均匀搅拌至不分层，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷4.7—18.8质量份，继续搅拌，待其成为溶胶体系时加入已制备的包裹聚乙烯亚胺的聚苯乙烯，继续搅拌，直至成为凝胶，停止搅拌，得到聚苯乙烯/聚硅氧烷凝胶复合体。

5.根据权利要求1所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶，其特征在于，所述步骤（4）中，用N,N-二甲基甲酰胺浸泡上步骤所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝胶复合体10-20min，浸泡后放入反应釜中置于烘箱，温度设置为80-150℃，时间4-12小时。

6.作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：

第一步，利用分散聚合法制备聚苯乙烯微球模板，使用乙醇和水组成的混合溶剂，其中乙醇质量份数为60-65份、水为8-12质量份；聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，高分子聚合中常用的热引发剂，选择反应的温度为热引发剂的引发温度之上；

第二步，在聚苯乙烯表面包裹聚乙烯亚胺，使得聚苯乙烯微球表面带有正电荷；

第三步，利用溶胶凝胶法制备聚苯乙烯包裹聚乙烯亚胺/聚硅氧烷凝胶；

第四步，利用溶剂热处理法去掉复合体中的聚苯乙烯模板。

7.根据权利要求6所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将2份聚乙烯亚胺溶于水中，制成质量分数为2%的水溶液并搅拌均匀，然后加入1份第一步制得的聚苯乙烯样品，磁力搅拌6-10个小时。

8.根据权利要求6所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入5—20质量份硅酸乙酯，1.5—6质量份硝酸和蒸馏水质量份3.5—14，均匀搅拌至不分层，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷4.7—18.8质量份，继续搅拌，待其成为溶胶体系时加入已制备的包裹聚乙烯亚胺的聚苯乙烯，继续搅拌，直至成为凝胶，停止搅拌，得到聚苯乙烯/聚硅氧烷凝胶复合体。

9.根据权利要求6所述的作为液相色谱固定相材料的多孔硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，用N,N-二甲基甲酰胺浸泡上步骤所制得的聚苯乙烯/聚硅氧烷凝胶复合体10—20min，浸泡后放入反应釜中置于烘箱，温度设置为80-150℃，时间4-12小时。

10.如权利要求1所述的多孔硅胶作为液相色谱柱固定相的应用，特别是在低压分离的条件下。