[发明专利]一种新型的重氮萘醌磺酸酯衍生物的合成方法在审
申请号: | 201210197273.0 | 申请日: | 2012-06-15 |
公开(公告)号: | CN103483325A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 顾勇 | 申请(专利权)人: | 顾勇 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12;C07D209/58;G03F7/021;G03F7/039 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 重氮萘醌磺酸酯 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种制备通式(I)所示羧基被保护的N-羟基马来海松酸酰亚胺重氮萘醌磺酸酯的方法,
其中基团R1为2,1,4-重氮萘醌磺酰基、2,1,5-重氮萘醌磺酰基或2,1,6-重氮萘醌磺酰基,基团R2为如下的四氢吡喃基或四氢呋喃基:
或者为如下基团:
其中R3为CnH2n+1,其中n≤4;或者为环己基、环己基甲基。
包括如下步骤:
1)使N-羟基马来海松酸酰亚胺与重氮萘醌磺酰氯在碱存在下按如下反应,得到通式(III)所示的N-羟基马来海松酸酰亚胺重氮萘醌磺酸酯:
使所得通式(III)所示的N-羟基马来海松酸酰亚胺重氮萘醌磺酸酯与单乙烯基醚类化合物在催化剂存在下按如下反应,得到通式(I)所示的羧基被保护的N-羟基马来海松酸酰亚胺重氮萘醌磺酸酯:
2.根据权利要求1的方法,其中所述单乙烯基醚类化合物包括乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚。
3.根据权利要求1的方法,其中所述步骤1)中碱为三乙胺或吡啶,其用量为磺酰氯用量的等摩尔量。
4.根据权利要求1的方法,其中所述步骤2)所用催化剂为对甲苯磺酸,其用量基于N-羟基马来海松酸酰亚胺重氮萘醌磺酸酯的用量为0.05-0.5重量%。
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