[发明专利]一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法有效
申请号: | 201210197309.5 | 申请日: | 2012-06-15 |
公开(公告)号: | CN102703172A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 蒋丽娟;杜明焕;李来平;刘燕;张新;王国栋 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C10M141/12 | 分类号: | C10M141/12;C07F11/00;C10N30/06;C10N30/10 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油溶性 有机 润滑油 添加剂 制备 方法 | ||
1.一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将六价钼化合物、醇、去离子水和二烷基胺按摩尔比1∶3∶5~20∶1.0~2.2,在温度为60~90℃的条件下混合至六价钼化合物完全溶解,然后加入润滑油基础油,每摩尔六价钼化合物中加入润滑油基础油200g~500g,搅拌1min~60min后得到混合液;或者将六价钼化合物、醇、去离子水和三烷基胺按摩尔比1∶3∶5~20∶2,在温度为60~90℃的条件下混合至六价钼化合物完全溶解,然后加入润滑油基础油和二烷基胺,每摩尔六价钼化合物中加入润滑油基础油200g~500g、加入二烷基胺1.0mol~2.2mol,搅拌1min~60min后得到混合液;所述润滑油基础油为植物油或矿物油;
步骤二、将步骤一中所述混合液抽真空排除空气,然后通入氮气,在氮气气氛的保护下,将CS2滴加至所述混合液中,滴加的CS2与步骤一中所述六价钼化合物的摩尔比为2.0~4.0∶1,滴加完毕后在温度为20℃~30℃的条件下搅拌5h~24h,得到油状溶液;
步骤三、将步骤二中所述油状溶液加热至温度为60℃~75℃保持1h~2h后,将温度升至90℃~105℃回流2~6h,然后进行减压蒸馏,得到蒸馏残留物;
步骤四、将步骤三中所述蒸馏残留物在温度为110℃~150℃的条件下加热1h~6h,自然冷却后得到有机钼硫化合物;
步骤五、将步骤四中所述有机钼硫化合物与脂肪酸酯类表面活性剂按质量比100∶0.5~50混合均匀,得到油溶性有机钼硫润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述六价钼化合物为三氧化钼、钼酸钠或钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述二烷基胺为C16~C26的脂肪族二胺或C14~C24的脂环族二胺。
4.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述三烷基胺为C6~C9的三烷基胺。
5.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述醇为正丁醇或正戊醇。
6.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述植物油为玉米油、棉籽油、花生油和大豆油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述矿物油为环烷油。
8.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述CS2滴加的速率为0.1g/min~3.0g/min。
9.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述减压蒸馏的具体工艺为:将回流后的油状溶液在真空度为-0.060MPa~-0.099MPa的条件下蒸馏10min~100min,得到蒸馏残留物。
10.根据权利要求1所述的一种油溶性有机钼硫润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,步骤五中所述脂肪酸酯类表面活性剂为脂肪酸甲酯、脂肪酸乙二醇酯、脂肪酸甘油酯和脂肪酸蔗糖酯中的一种或几种。
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