[发明专利]一种从合成间苯二甲酸二苯酯的洗水中回收苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种从合成反应洗水中回收苯酚的方法。

背景技术

间苯二甲酸二苯酯（DPI）用于有机合成，是PBT（聚苯并噻唑）耐热聚合物的单体之一。用作芳杂环高聚物（如聚苯并咪唑、聚苯并噻唑等耐高温高聚物）的原料，还可用作聚酰胺类工程塑料的增韧剂和尼龙类树脂的增塑剂。DPI作为耐高温增塑剂已得到广泛应用。

合成间苯二甲酸二苯酯的主要原料之一就是苯酚，苯酚又名石炭酸、羟基苯，是最简单的酚类有机物，一种弱酸。常温下为一种无色晶体。有毒。有腐蚀性，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶，其溶液沾到皮肤上用酒精洗涤。

作为合成间苯二甲酸二苯酯的原料，为了让另一种原料全部反应转化，在反应中苯酚是过量的，这样在水洗分液后的洗水里就含有一定量的苯酚，以苯酚的碱金属盐的形式存在。如果能够从洗水里回收苯酚，既减少了废水中污染物的排放量又减少了原料的浪费节省了成本，是一个有百利而无一害的举措。

该废水是合成间苯二甲酸二苯酯反应中的洗水，呈碱性。对该废水进行液谱分析各种物质含量为(质量分数)：苯酚钠5%—15%，中间物0.3%左右，其余为水。针对其中的组成比较的单一，可以采用酸化加入中强无机酸使得苯酚的碱金属盐转变为苯酚析出，再加溶剂进行萃取，蒸馏，得到纯度较高的苯酚。

目前国内外不论从含水物料还是从炼化焦油回收苯酚的主要方法有：对苯酚焦油进行催化裂解回收苯酚；对反应混合液直接蒸馏、精馏得到苯酚；用苯酚钠溶液从含有各种有机夹杂物的精馏馏出物中回收苯酚。本发明将苯酚的钠盐转化为苯酚，再用溶剂萃取，可最大程度的回收苯酚。

发明内容

本发明的目的是针对现状提出的一种从合成间苯二甲酸二苯酯的洗水中回收苯酚的方法。

本发明的主要技术方案：从合成间苯二甲酸二苯酯的洗水中回收苯酚的方法，其特征是其特征是将合成间苯二甲酸二苯酯的洗水加入反应器，根据其中苯酚基团的浓度，加入中强无机酸，加入的H⁺与苯酚基团的摩尔比在1:1—1.1:1（根据质量浓度可以计算得出），维持搅拌反应10至30分钟，静置分层30至50分钟；待沉淀完全析出，用能够溶解苯酚且与水不互溶的溶剂进行萃取、蒸馏，回收的苯酚。

一般地，本发明的方法，洗水中苯酚基团的质量浓度在5%-15%之间。

所述加入的中强无机酸是硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种，优选硫酸。

所述溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷或正丁醇；溶剂与苯酚的质量比在3:1-10:1。

一般地本发明可以采用带搅拌装置的反应器，搅拌之后需要静置；根据分析的浓度加入酸，待全部析出后用溶剂进行萃取，溶剂的选择，必须是能够溶解苯酚且与水不互溶的溶剂，再蒸馏得到纯度较高的苯酚。

本发明方法是一种绿色环保的方法，回收的苯酚可以套用，回收的苯酚纯度达到98%以上，整个工艺操作简便，易于实现。

与现有技术相比，本发明有以下优点：

1）本工艺采用中强无机酸析出，在常温常压下进行，反应温和且不产生二次污染；

2）相对于直接蒸馏、精馏的方式，本合成反应的洗水苯酚含量较低，以盐的形式存在，不适合直接蒸馏。

3）回收废水中的苯酚，减少了有机污染物的排放，同时回收的苯酚可再使用节约了成本。

4）本工艺操作简便，易于实现，减少了劳动量。

具体实施方式

    下面结合实施例对本发明处理方法加以详细说明。

实施例1

向反应器中加入300g废水，洗水中的苯酚钠的含量（质量比）为9%，加入的H⁺与苯酚基团的摩尔比是1:1，则加入浓硫酸6.2ml，搅拌10分钟后静置30分钟分层。待苯酚全部析出，加入88g乙酸乙酯溶解，乙酸乙酯与苯酚的质量比为4:1，与水层分开，蒸馏，乙酸乙酯先蒸出，之后馏分是苯酚，得到20g苯酚，纯度98.05%。

实施例2

操作条件同实施例1，洗水中的苯酚钠的含量（质量比）为8%，加入的H⁺与苯酚基团的摩尔比是1.1:1，加入浓硫酸6.1ml，搅拌20分钟后静置30分钟分层。待苯酚全部析出，加入60g乙酸乙酯溶解，乙酸乙酯与苯酚的质量比为3:1，与水层分开，蒸馏，乙酸乙酯先蒸出，之后馏分是苯酚，得到17.9g苯酚，纯度98.12%。

实施例3