[发明专利]一种碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机高分子化合物的制备方法，特别涉及一种具有介电功能的碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法。

背景技术

在电子产业所有的无源元件中，电容器由于具有去耦、旁路、滤波、能量转换等多种不同的功能而受到广泛的关注。拥有更多功能与更小体积的电子产品需要嵌入电容器于印制电路板内层中，为了满足这一的要求，具有高介电常数的聚合物基复合材料以其良好的加工性和与电路板良好的兼容性得以应用而生。

导体/聚合物复合材料是制备高介电常数材料的主要形式。其中，碳纳米管具有高的比表面积、优异的导电性和导热性成为最有前景的导体之一；而热固性树脂以其良好的工艺性和优异的力学性能成为复合材料制备的常用基体。因此碳纳米管/热固性树脂复合材料在高介电常数材料方面引起人们的浓厚兴趣。但是，与其他导体/聚合物复合材料相似，碳纳米管/热固性树脂复合材料也普遍存在介电损耗较高的问题。高介电损耗不仅浪费大量的能源，而且缩短设备的使用寿命。

在本发明作出之前，文献报道了一种利用自然沉降法制备碳纳米管（CNT）呈梯度分布的氰酸酯树脂复合材料的技术方案（参见文献：Hongyi Wu, Guozheng Liang, Aijuan Gu, Li Yuan. J. Mater. Chem. 2011, 21, 14838-14848），提供的复合材料兼具高介电常数和低介电损耗，然而，它的制备工艺较难控制，特别是在大规模应用中面临较大的挑战。

因此，在复合材料的基本组成不变的情况下，如何通过建立复合材料制备的新方法，获得兼具高介电常数和低介电损耗的复合材料具有重要的应用价值。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种简单易行、工艺可控，适合于大规模生产碳纳米管/热固性树脂复合材料的方法。

实现本发明目的采取的技术方案是提供一种碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）按重量计，将100份热固性树脂与0.1～2.0份碳纳米管混合均匀，在所述热固性树脂的预聚温度条件下得到预聚物；将预聚物分成n份，n≥2，每份的质量相同或不相同；

（2）将n份预聚物中的一份进行预固化，冷却后得到碳纳米管/热固性树脂预固化片；

（3）取预聚物中的另一份浇注在预固化片上，再进行预固化；重复本步骤，将预聚物中的其余各份依次分步进行预固化，得到一种碳纳米管/热固性树脂复合材料的预固化体；

（4）按所述热固性树脂的固化及后处理工艺条件，对步骤（3）得到的预固化体进行固化和后处理，即得到一种碳纳米管/热固性树脂复合材料。

所述的碳纳米管为未经表面处理或经表面处理的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种，或其任意组合。

所述的热固性树脂为自身可热固化的树脂；如双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂及其组合。

所述的热固性树脂为自身不能受热固化的树脂与固化剂组成的树脂体系；自身不能受热固化的树脂为环氧树脂。

本发明技术方案的机理是：采用碳纳米管/热固性树脂复合材料多步预固化成型技术，每步预固化成型后得到的复合材料的表面为富树脂层，它不仅增加了微电容的生成几率，而且阻隔了碳纳米管的直接接触，大大降低了复合材料内部形成导电通路的几率，从而得到兼具高介电常数和低介电损耗的复合材料。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：

1、由于采用了多步成型技术，制得的碳纳米管/热固性树脂复合材料具有与传统一步成型得到的复合材料不同的微观结构，兼具高介电常数和低介电损耗。

2、本发明提供的碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法具有简单易行、工艺可控的特点和优势，适合于大规模生产。

附图说明

图1是本发明实施例制备的碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料与层状碳纳米管/氰酸酯树脂基复合材料的介电常数-频率曲线比较图；

图2是本发明实施例制备的碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料与层状碳纳米管/氰酸酯树脂基复合材料的介电损耗角正切值-频率曲线比较图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。

实施例1