[发明专利]一种由甲醇和甲醛制备聚甲氧基二甲醚的方法有效
申请号: | 201210199266.4 | 申请日: | 2012-06-15 |
公开(公告)号: | CN103508860A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 刘殿华;房鼎业;罗万明;刘宏伟;王军峰;李铖;张荣;赵光;施敏浩 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;陕西延长石油(集团)有限责任公司炼化公司 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;B01J23/887;B01J23/28;B01J23/881 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 薛美英 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 甲醛 制备 聚甲氧基二 甲醚 方法 | ||
1.一种制备聚甲氧基二甲醚的方法,其主要步骤是:在有催化剂存在条件下,由甲醇与甲醛进行反应,制得目标物,其特征在于,所述的催化剂为负载型催化剂,所述负载型催化剂的活性组分包含:金属钼和/或其氧化物、金属铁和/或其氧化物、或/和金属铌和/或其氧化物,所述负载型催化剂的载体是γ-Al2O3;
以所述负载型催化剂的总重量为100%计,金属钼和/或其氧化物占0.1wt%~35wt%,金属铁和/或其氧化物占0wt%~10wt%,金属铌和/或其氧化物占0wt%~15wt%,余量为γ-Al2O3;
所述聚甲氧基二甲醚的分子式为CH3O(CH2O)xCH3,3≤X≤4。
2.如权利要求2所述的方法,其特征在于,其中所述负载型催化剂的活性组分由金属钼和/或其氧化物、金属铁和/或其氧化物、和金属铌和/或其氧化物组成;
以所述负载型催化剂的总重量为100%计,金属钼和/或其氧化物占0.1wt%~25wt%,金属铁和/或其氧化物占0.1wt%~10wt%,金属铌和/或其氧化物占0.1wt%~15wt%,余量为γ-Al2O3。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,其中所述的负载型催化剂由下列方法制得:
(1)将硫酸铝在60℃~70℃的水中,配制成相对密度为1.21~1.23的水溶液,同时配制质量百分数为20%的Na2CO3水溶液;
在50℃~60℃的条件下,将相对密度为1.21~1.23的硫酸铝水溶液与质量百分数为20%的Na2CO3水溶液混合,有沉淀析出,过滤,滤饼采用温度为50℃~60℃的蒸馏水洗涤,洗涤至洗涤液中不含SO42-离子为止;
将经洗涤的滤饼置于温度为50℃~60℃、pH值为9.0~11.0的氨水中,静置至少4小时,过滤,滤饼再次采用温度为50℃~60℃的蒸馏水洗涤,洗涤至洗涤液的比电阻大于200Ω/cm,所得滤饼依次经干燥和焙烧后得到载体;
(2)采用温度为60℃~80℃的蒸馏水分别配制不同浓度铁、钼和铌的水溶液;
将由步骤(1)制得的载体根据吸附活性组分的种类和吸附量,分别在上述金属盐的水溶液中一种或二种以上混合液中浸渍,取出吸附有活性组分的载体,依次经干燥和焙烧1小时~12小时,得到目标负载型催化剂。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中步骤(1)和步骤(2)中所述干燥温度均为100℃~120℃。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述焙烧温度为500℃~1000℃;步骤(2)中所述焙烧温度为400℃~1000℃。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述焙烧温度为600℃~800℃;步骤(2)中所述焙烧温度为400℃~800℃。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,其中步骤(2)中所述焙烧在空气气氛中焙烧。
8.如权利要求1~7中任意一项所述的方法,其特征在于,其中甲醇与甲醛采用间歇方式反应,其中甲醇与甲醛的反应温度为40℃~150℃。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,其中以反应物体系的总重量为100%计,在所述反应物体系中催化剂占6wt%~12wt%。
10.如权利要求1~7中任意一项所述的方法,其特征在于,其中甲醇与甲醛采用连续方式反应,其中甲醇与甲醛的反应压力为0.2MPa~1.0MPa,甲醇与甲醛的反应空速为1h-1~5000h-1。
11.如权利要求1~10中任意一项所述的方法,其特征在于,其中在停止甲醇与甲醛的反应后,向反应产物体系中加入无机碱性化合物。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,其中所述的无机碱性化合物是氢氧化钠或氢氧化钾。
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