[发明专利]一种冶金杂料快速光谱分析的方法无效
申请号: | 201210199580.2 | 申请日: | 2012-06-18 |
公开(公告)号: | CN103512911A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 徐永宏 | 申请(专利权)人: | 上海梅山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/38 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 210039 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冶金 快速 光谱分析 方法 | ||
1.一种冶金杂料快速光谱分析的方法,其特征是所述的方法包括样品的制备方法、工作曲线的绘制,
样品的制备方法包括以下步骤:
a、样品在高温炉中进行灼烧处理,算出灼烧减、增量;
b、以四硼酸锂+碳酸锂混合熔剂衬底,称取样品置于铂金坩埚内,加入硝酸铵充分混匀,并在混匀后的样品表面均匀覆盖层四硼酸锂+碳酸锂混合熔剂;
c、添加碘化铵为脱模剂,在高温炉中进行低温预氧化后转入高温中熔融,制备成标准玻璃片;
工作曲线的绘制包括以下步骤:
a、以纯物质或者基准物质按照样品制备方式制备成待测元素的标准样片;
b、按照样品制备方法制备2只纯混合熔剂的空白片,以消除熔剂干扰;
c、将主量元素减少称样量即可获得不同含量的标准片;
d、将制备好的标准物质片进行荧光扫描,以浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标进行回归、统计,可获得各元素的回归曲线;
e、将空白片同理进行光谱扫描,作为标准空白进行扣除;
f、未知样品测试:利用X射线对未知样品进行扫描,获得样品中成分的荧光强度,将获得的强度在上述回归曲线中进行计算,即可算出各元素的含量;
g、为了保证计算的准确性,将未知样品的灼烧减、增量带入计算,并将总量归一化。
2.根据权利要求1所述的一种冶金杂料快速光谱分析的方法,其特征是所述的样品制备方法的步骤b具体为以质量百分含量为80%+20%的四硼酸锂+碳酸锂混合熔剂7.0g衬底,准确称取0.700g样品置于铂金坩埚内,加入3.0g硝酸铵充分混匀,并在混匀后的样品表面均匀覆盖层四硼酸锂+碳酸锂混合熔剂3.5g。
3.根据权利要求1所述的一种冶金杂料快速光谱分析的方法,其特征是所述的样品制备方法的步骤c具体为添加质量百分浓度为10%碘化铵5滴为脱模剂,在高温炉中进行低温预氧化15分钟后转入高温中熔融,制备成标准玻璃片。
4.根据权利要求1所述的一种冶金杂料快速光谱分析的方法,其特征是所述的工作曲线的绘制的步骤c减少称样量为按等量或不等量递减制备不同含量标准样片。
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