[发明专利]一种Fe3+溶液制备氧化铁黄的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁黄制备的方法，以Fe³⁺溶液制备氧化铁黄，系无机粉体材料制备领域。

背景技术

氧化铁黄具有良好的耐候耐光性以及对紫外线具的吸收和屏蔽效应，因而被广泛应用于闪光涂料、油墨、皮革、透明塑料、高档汽车面漆、食品及药品着色及美术颜料等方面。氧化铁黄在高温下煅烧可制得透铁红，且在精细陶瓷、高磁记录材料、催化剂及生物工程领域有良好的应用前景。

氧化铁黄颜料在各类混凝土中预制件和建筑制品材料作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。氧化铁黄颜料适用于各种涂料着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等；也可适用于油性漆包括还氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆；也可用于玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆。

按制备方法分类，氧化铁黄的制备方法有湿法硫酸盐氧化法和氨法氧化法。按原料分，有铁皮法和亚铁盐法。目前，工业上氧化铁黄的生产方法主要是铁皮法，其过程：硫酸与铁屑反应生成硫酸亚铁，加入氢氧化钠并通入空气氧化制备铁黄晶核，在铁黄晶核悬浮液中加硫酸亚铁和铁屑，加热鼓入空气氧化，经压滤、漂洗、干燥、粉碎制得氧化铁黄。传统的制备针形氧化铁黄的方法缺点较多，如原料要求严格，铁皮作为其主要原料来源较少；工艺比较复杂，整生产过程主要分为两步；生产周期较长，一个生产周期需要5天才能完成。

 

发明内容

本发明的目的是利用Fe³⁺溶液经中和沉淀反应后加入到氧化铁黄晶种中，反应制备氧化铁黄，其工艺流程简单、生产成本低，解决了传统方法原料来源单一的难题。

本发明以Fe³⁺溶液制备氧化铁黄，具体步骤如下：

加碱使Fe³⁺溶液中Fe³⁺完全沉淀得到氢氧化铁胶体；将氢氧化铁胶体加入到铁黄晶种溶液中，控制铁黄晶种浓度，以铁计小于1.5 mol·L^-1，氢氧化铁胶体与铁黄晶种以铁的物质的量比为0.01:1～5:1，加入Fe²⁺溶液调节反应溶液中Fe²⁺浓度小于0.6 mol·L^-1，反应温度为30～120℃，反应时间为12～120h，反应过程中加碱控制反应溶液pH值为2-6，产物经过滤、洗涤、干燥得到针状氧化铁黄得到氧化铁黄。

所述Fe³⁺溶液为含铁废渣与酸反应后经氧化得到的含Fe³⁺的酸浸液或Fe²⁺溶液氧化后的Fe³⁺溶液。

所述的铁黄晶种溶液制备方法为：在浓度为1-2mol/L的Fe²⁺溶液中，缓慢加入质量浓度为10-25%的氢氧化钠溶液使Fe²⁺沉淀，通入空气搅拌氧化反应，反应过程中加碱控制溶液的pH值为4～5，反应15-30h后得到氧化铁黄晶种溶液。

所述的碱为氢氧化钠溶液或氨水。

本发明的优点为：

 （1）该技术所得产品呈针状单晶体，主要成分为α-FeOOH，粒度分布均匀，具有良好的着色力、遮盖力、屏蔽性、分散性，以及耐光、耐候、耐热等特性；

 （2）利用含铁溶液制备氧化铁黄，工艺简单，降低了氧化铁黄生产成本，使资源得到利用。

  具体实施方式

实施例1：

①氢氧化铁胶体与晶种的制备：取浓度为2.58 mol·L^-1的Fe³⁺溶液200mL至1L三颈瓶中，稀释至400mL，加入26%氨水使Fe³⁺完全沉淀，控制反应终点pH值为6.5，沉淀1h后得到氢氧化铁胶体稀释至800mL；取浓度为1.78mol·L^-1的Fe²⁺溶液400mL加入到1L三颈瓶中，缓慢加入浓度为20%的氢氧化钠溶液使Fe²⁺沉淀，在室温下通入空气搅拌氧化反应，反应过程加氢氧化钠控制溶液pH4-5，反应20小时后得到氧化铁黄晶种。