[发明专利]一种蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201210201155.2 | 申请日: | 2012-06-19 |
公开(公告)号: | CN102796145A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 齐欣;李胜彬;李娟;耿蔚华;唐向阳;曹世嘉;赵温涛;常虹 | 申请(专利权)人: | 天津北方食品有限公司 |
主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H1/00 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300350 天津市津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
(1)在加热温度25-120℃条件下,将蔗糖溶于极性非质子有机溶剂中,降至室温,得到蔗糖溶解液待用,所述极性非质子有机溶剂为DMF或DMSO,所述蔗糖与极性非质子有机溶剂的质量比为1:3-1:10;
(2)在反应蒸馏装置中,向步骤(1)所得蔗糖溶解液中加入碱金属碳酸盐和苯甲酸甲酯,调节真空度为0.05MPa,维持45-60℃,反应4-6h,所述碱金属碳酸盐的用量为蔗糖质量的0.05%-5%,所述蔗糖与苯甲酸甲酯的摩尔比为1:1-1:6;
(3)将步骤(2)的反应液冷却到室温,加入弱极性溶剂,所述弱极性溶剂与反应液的体积比为2:1,使未反应的蔗糖析出,过滤,回收未反应的蔗糖,减压蒸除滤液中溶剂,得到蔗糖-6-苯甲酸酯,所述弱极性溶剂为丙酮、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或1,1,2-三氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述加热温度为40-90℃。
3.根据权利要求1所述的蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中极性非质子有机溶剂为DMF。
4.根据权利要求1或3所述的蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中蔗糖与极性非质子有机溶剂的质量比为1:4-1:6。
5.根据权利要求1所述的蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸铷或碳酸铯。
6.根据权利要求1或5所述的蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中碱金属碳酸盐为碳酸铷或碳酸铯。
7.根据权利要求1所述的蔗糖-6-苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中碱金属碳酸盐的用量为蔗糖质量的0.1%-2%,所述蔗糖与苯甲酸甲酯的摩尔比为1:2-1:4。
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